ГОСТ 8558.2-78. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты мясные. Метод определения нитрата
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.11.1978 № 3003)
(ред. от 01.06.1990)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 21.02.2017 № 50-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 8558.2-2016. Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 21.02.2017 № 50-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 8558.2-2016. Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции технического регламента Таможенного союза «О безопасности мяса и мясной продукции» (ТР ТС 034/2013) (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 81). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 258). Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11-12, 1994). Срок действия продлен до 1 января 1996 года Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1990 № 1825. Документ введен в действие с 1 января 1980 года. Взамен ГОСТ 8558-68 в части определения нитрата.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 8558-68"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-19301-3-94" "ГОСТ 8558-68. Государственный стандарт Союза ССР. Мясные продукты. Методы определения содержания нитрита и нитрата (утв. Госстандартом СССР 12.05.1968)" n1["ГОСТ 8558.2-78"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-8558-2-78" "ГОСТ 8558.2-78. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты мясные. Метод определения нитрата (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.11.1978 N 3003)" n2["ГОСТ 8558.2-2016"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-8558-2-2016" "ГОСТ 8558.2-2016. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания нитратов (введен в действие Приказом Росстандарта от 21.02.2017 N 50-ст)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 ноября 1978 г. № 3003
Meat products. Method for determination of nitrate
Дата введения 1 января 1980 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством мясной и молочной промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 № 3003.
3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 3091-75.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
| ГОСТ 61-75 | 2 |
| ГОСТ 1770-74 | 2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2 |
| ГОСТ 4025-83 2 | |
| ГОСТ 4197-74 | 2 |
| ГОСТ 4199-76 | 2 |
| ГОСТ 4207-75 | 2 |
| ГОСТ 4217-77 | 2 |
| ГОСТ 4456-75 | 2 |
| ГОСТ 5823-78 | 2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2 |
| ГОСТ 8756.0-70 | 1.2 |
| ГОСТ 9792-73 | 1.1 |
| ГОСТ 10652-73 | 2 |
| ГОСТ 20469-81 | 2 |
| ГОСТ 24104-88 2 | |
| ГОСТ 25336-82 | 2 |
| ТУ 6-09-5294-86 2 | |
| 6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам № 1825 от 25.06.90. | |
| 7. Переиздание (июнь 1993 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., сентябре 1985 г. (ИУС 10-82, 12-85, 10-90). | |
| Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает метод определения нитрата. | Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помощью кадмиевой колонки, фотометрическом измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламида и N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида с нитритом, определении количества последнего и пересчете его на нитрат за вычетом нитрита, содержащегося в продукте. |
Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 3091-75.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792-73.
1.2 Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0-70.
1.3 Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см3.
1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех упаковочных единиц) общей массой не менее 500 г.
1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом. С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике — поверхностный слой шпика и оболочки; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки — поверхностный слой шпика; затем пробы дважды пропускают через мясорубку с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им), измельчают полностью.
Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см3, заполнив ее, и закрывают крышкой.
1.6. Пробу хранят при (4 +/- 2) °C до окончания анализа. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469-81 с диаметром отверстий в решетке от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.
Воронки по ГОСТ 25336-82, В-36-80; В-100-150 ХС.
Чашка по ГОСТ 25336-82, ЧКЦ-1-1000 или ЧКЦ-2-1000 или ЧКЦ-1-2500 или ЧКЦ-2-2500.
Колонка стеклянная редукционная.
Стакан по ГОСТ 25336-82, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 490 — 590 нм, или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, ч.д.а.
Цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294-86.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, х.ч.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, ч.д.а.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., концентрированная (плотность 1,19 г/см3), 0,1 моль/дм3 раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, ч.д.а.
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 Растворы для осаждения белков
3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.
3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят не более месяца.
3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды с температурой (50 +/- 2) °C и охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C.
3.2. Раствор сернокислого кадмия. 37 г сернокислого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Аммонийный буфер (pH 9,6 — 9,7). 20 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют в 500 см3 воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 см3 концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 см3, перемешивают и проверяют pH.
3.4 Растворы для проведения цветной реакции
3.4.1. Раствор 1. 2 г сульфаниламида растворяют в 400 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и доводят раствором соляной кислоты до объема 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде, доливают водой до 250 см3 и перемешивают. Реактив хранят в темной склянке в холодильнике не более месяца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Стандартный раствор азотнокислого калия. 1,465 г азотнокислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см3. 5 см3 полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
Полученный раствор содержит в 1 см3 73,25 мкг азотнокислого калия. Раствор готовят в день проведения анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6 Приготовление губчатого кадмия
Цинковые гранулы средней величины (100 — 120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором сернокислого кадмия, через 3 — 4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды промывают водой.
Осадок кадмия и 400 см3 раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий переносят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют на ночь в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды.
3.7 Подготовка редукционной колонки
Дно редукционной колонки (см. черт. 1 Приложения), имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное расширение (d = 20 мм), пришлифованный край внизу и капилляр (d = 3 мм) покрывают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной водой. Колонку заполняют водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во время заполнения периодически перемешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оставалось пузырьков воздуха.
Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать 3 см3/мин.
Перед употреблением редукционную колонку промывают последовательно 25 см3 раствора соляной кислоты, 50 см3 воды и 25 см3 разбавленного 1:9 аммонийного буфера. Уровень жидкости всегда должен быть выше кадмия.
Проверяют восстановительную способность редукционной колонки согласно пп. 4.3 и 4.4, используя вместо испытуемого обезбелоченного фильтрата стандартный раствор азотнокислого калия.
Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг нитрита в 1 см3 (т.е. 90% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа. Необходимо кадмий перенести в химический стакан и залить на ночь 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты, промыть его водой и подготовить колонку по п. 3.7.
3.8. Стандартные растворы азотистокислого натрия. Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Пример расчета. При использовании азотисто-кислого натрия х.ч. массу навески (X) в граммах вычисляют по формуле
где 99 — масса основного вещества в 100 г реактива.
Для приготовления рабочего раствора 25 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и 10 см3 рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см3 соответственно 1; 2,5 и 5 мкг азотистокислого натрия.
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора азотистокислого натрия из новой навески.
Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки и их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.
3.7. 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9 Построение градуировочного графика
3.9.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см3 воды, а в остальные — по 10 см3 стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия в 1 см3 раствора.
3.9.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 воды и 10 см3 раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темноте при (20 +/- 2) °C 5 мин, добавляют 2 см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темноте при (20 +/- 2) °C 3 мин. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре, при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9.3. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25 x 25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (мкг в 1 см3 окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика дан на черт. 2 обязательного Приложения.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3. В колбу с навеской добавляют последовательно 5 см3 насыщенного раствора буры и 100 см3 воды с температурой (75 +/- 2) °C.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20 +/- 2) °C и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см3 реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, затем доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20 +/- 2) °C. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см3 вместо испытуемой пробы 10 см3 воды.
4.2. В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита (X_{1}) по ГОСТ 8558.1-78 и массовую долю нитрата (X_{2}) .
4.3. Для определения содержания нитрата 20 см3 фильтрата пипеткой наливают в резервуар колонки и сразу же добавляют 5 см3 аммонийного буфера.
Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемешивают.
4.4. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят не более 20 см3 полученного из колонки раствора и доливают водой до объема не более 60 см3. Добавляют 10 см3 раствора 1 для проведения цветной реакции. Раствор перемешивают и выдерживают в темном месте при (20 +/- 2) °C 5 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и ставят в темное место на 3 мин. Доводят раствор до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.
Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порцией раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нитрата (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = (\frac{M \cdot 200 \cdot 100 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot \upsilon \cdot 10^{6} \cdot 20} - X_{1}) \cdot 1,465 ,
где M — массовая концентрация нитрита в 1 см3 окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;
\upsilon — количество раствора, взятое для цветной реакции, см3;
X_{1} — массовая доля нитрита в образце, %;
10^{6} — коэффициент перевода в граммы;
1,465 — коэффициент пересчета нитрита на нитрат калия или
1,23 — коэффициент пересчета нитрита на нитрат натрия.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.
Предел возможных значений относительной погрешности измерений — 2% при вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ АНАЛИЗА
Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0005%.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,001%.
Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
Приложение
Обязательное
1 — воронкообразное расширение; 2 — колонка диаметром 7 мм;
3 — кадмий; 4 — стеклянная вата; 5 — кран; 6 — капилляр;
7 — мерная колба вместимостью 100 см3
Пример градуировочного графика
для определения содержания нитрита с помощью
фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром
№ 6 кювета 1 см
