ГОСТ 851.7-93. Магний первичный. Метод определения хлора

(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 851.7-87"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/normy-gesn-81-02-07-2020" "ГОСТ 851.7-87. Межгосударственный стандарт. Магний первичный. Метод определения хлора"
  n1["ГОСТ 851.7-93"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-851-7-93" "ГОСТ 851.7-93. Магний первичный. Метод определения хлора (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

Primary magnesium. Method for determination of chlorine

ГОСТ 851.7-93

Предисловие

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.1993).

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 851.7-87.

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,010%) в первичном магнии.

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Натрий хлористый — особенно чистый — по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое — по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного стекла.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Стандартные растворы хлора:

Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378 — 388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см3 раствора серной кислоты (или 35 см3 раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 азотной кислоты, добавляют 40 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см3, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

m — масса навески, г.

4.2 Нормы точности результатов анализа

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.