ГОСТ 7728-79. Межгосударственный стандарт. Сплавы магниевые. Методы спектрального анализа
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.11.1970 № 4396)
(ред. от 01.05.1991)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1981. Взамен ГОСТ 7728-68.
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19 ноября 1970 г. № 4396
Magnesium alloys. Methods of spectral analysis
Срок введения 1 июля 1981 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан Министерством авиационной промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.11.1970 № 4396.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 83-79 | 2.2 |
| ГОСТ 84-76 | 2.2 |
| ГОСТ 195-77 | 2.2 |
| ГОСТ 244-76 | 2.2 |
| ГОСТ 804-93 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 1535-91 | 2.2 |
| ГОСТ 2856-79 Вводная часть, 2.2.4.2 | |
| ГОСТ 2789-73 | 2.3 |
| ГОСТ 3240.0-76 — 3240.21-76 | 1.4, 2.5 |
| ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
| ГОСТ 4160-74 | 2.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
| ГОСТ 14957-76 | Вводная часть |
| ГОСТ 19627-74 | 2.2 |
| ГОСТ 23208-83 | 2.4.2 |
| ТУ 16.К71-087-90 | 2.2 |
| 5. Постановлением Госстандарта от 13.05.1991 № 665 снято ограничение срока действия. | |
6. Переиздание (сентябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1991 г. (ИУС 8-91).
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального анализа для определения основных легирующих компонентов и примесей (алюминия, марганца, цинка, бериллия, меди, кремния, железа, никеля, циркония, кадмия, кальция, церия, лантана, лития, иттрия, неодима, празеодима и индия) в магниевых сплавах (деформируемых и литейных) по ГОСТ 2856 и ГОСТ 14957.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Содержание легирующих компонентов и примесей в сплавах определяют по градуировочным графикам. Предусматривается использование двух методов градуировки приборов:
метода «контрольного эталона».
Регистрация спектра — фотографическая и фотоэлектрическая.
При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах:
\Delta S - lgC;lg \frac{I_{\text{ан}}}{I_{\text{ср}}} - lgC;\Delta S - C,
С — массовая доля определяемого элемента в стандартных образцах (СО);
\frac{I_{\text{ан}}}{I_{\text{ср}}} — относительная интенсивность линии определяемого элемента и линии сравнения.
При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах:
n - lgC;n - C,
где С — массовая доля определяемого элемента в стандартных образцах;
n — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.
Примечание. Для квантометров, в которых показания выходного прибора «n» пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах:
lgn — lgCили n — C.
1.2. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют искровые и дуговые источники света.
1.3. Для градуировки приборов применяют государственные стандартные образцы (ГСО) № 423-73 — 429-73; 820-76 — 823-76; 1797-80 — 1803-80; 2772-83 — 2776-83; 740-75 — 747-75; 740-84 П — 744-84 П; 2329-82 — 2535-82; 2336-82 — 2343-82.
Допускается применение отраслевых стандартных образцов (ОСО) № 1-81 — 4-81; 9-81 — 12-81; 5-81 — 8-81; 62-82 — 65-82; 74-83 — 83-83, стандартных образцов предприятий (СОП), а также вновь выпускаемых стандартных образцов состава магниевых сплавов всех категорий.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Проверку правильности определения массовой доли элементов проводят, сравнивая результаты спектрального анализа с результатами анализа, выполненного химическими методами по ГОСТ 3240.0 — 3240.21.
Значение абсолютного допускаемого расхождения в процентах должно быть не более рассчитанного по формуле
(C_{x} - C_{a}) \leq 2 \sqrt{S_{a}^{2}} C_{a}^{2} + S_{ax}^{2}C_{x}^{2},
где \text{С}_{\text{х}} — результат анализа пробы, выполненного химическим методом, %;
S_{a} — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов спектрального анализа;
S_{ax} — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов химического анализа.
Такую проверку необходимо проводить не реже одного раза в квартал для каждой анализируемой марки сплава.
1.5 Отбор проб проводят по нормативно-технической документации.
1.4, 1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
2.1 Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 и спектрограф типа ДФС-13.
Источники света: искровой генератор типа ИГ-3 или ИВС-23 и дуговой — типа ДГ-2 или ИВС-28.
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.
Ослабители трех- и девятиступенчатые.
Угли спектральные в виде прутков марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 диаметром 6 мм.
Прутки магния марки МГ по ГОСТ 804 диаметром 6 — 8 мм.
Прутки меди марок М0, Ml по ГОСТ 1535 или по ТУ 16.К71-087-90 диаметром 6 — 8 мм.
Фотопластинки спектральные типов 1, 2, 3, ЭС, УФШ чувствительностью от 3 до 20 единиц, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-04, ПФС-05.
Приспособление для заточки углей.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 1000 см3,
метол (параметиламинофенолсульфат) — 2 г,
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический — 104 г или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 — 52 г,
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 10 г,
калий бромистый по ГОСТ 4160 - 2 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 1000 см3,
натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 — 108 г или
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 - 54 г.
Перед проявлением растворы I и II смешивают (3:1).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - 1000 см3,
тиосульфат натрия кристаллический (гипосульфит натрия) по ГОСТ 244 — 300 г,
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 - 60 г.
Допускается применение других приборов, оборудования и материалов при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
2.3 Подготовка образцов к анализу
Для анализа используют образцы следующих форм и размеров (после заточки):
прутки диаметром от 5 до 50 мм, длиной 30 — 100 мм;
в виде «грибка», диска или пластины толщиной не менее 3,5 мм, диаметром 30 — 50 мм.
Литые образцы получают путем заливки жидкого металла в двухрожковую разъемную изложницу (пальчиковый образец) или в металлическую (или водоохлаждаемую металлическую) изложницу, обеспечивающую получение образцов в виде «грибка». Материал изложницы — чугун или сталь марки Ст.3.
В первом случае диаметр образца должен составлять 5 — 9 мм, длина 30 — 100 мм, во втором — диаметр шляпки или диска — 30 — 50 мм, толщина — не менее 5 мм.
При анализе листов и прутков размерами меньшими, чем предусмотрено стандартом, проводят корректировку градуировочных графиков по СОП, имеющим те же размеры, форму, что и анализируемый образец (АО).
Обыскриваемую поверхность образцов затачивают на плоскость, параметр шероховатости поверхности Rz должен быть не более 20 мкм по ГОСТ 2789.
С литых образцов в виде «грибка» снимают слой не менее 1,5 мм, с прутковых образцов — 5 - 10 мм. Если образец имеет плоский торец, допускается снятие слоя на глубину 0,2 — 0,5 мм.
Подготовка образцов и СО к анализу должна быть однотипной для данной серии измерений. На обработанной поверхности образца не допускаются раковины, царапины, трещины, шлаковые включения. Противоэлектроды затачивают: на сферическую поверхность с радиусом 3 — 6 мм, конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1,0 — 1,7 мм с углом заточки 40 — 60°.
2.4 Проведение анализа
Условия проведения анализа фотографическим методом приведены в табл. 1.
Примечания. 1. Параметры устанавливаются в пределах указанных значений.
2. Время экспозиции выбирается в зависимости от чувствительности применяемых фотопластинок и должно быть не менее 15 с.
3. Допускается проведение анализа с применением парных электродов, с заточкой одного из электродов на плоскость.
4. При анализе листов и прутков с размерами меньшими, чем предусмотрено стандартом, допускается выбор других режимов работы источников света.
5. При определении массовой доли кальция ниже 0,1% рекомендуется проводить предварительный обжиг угольных электродов при силе тока 16 — 18 А.
Длины волн аналитических спектральных линий и диапазоны массовых долей приведены в табл. 2.
Примечания. 1. Спектральные линии, ограниченные в таблице парантезом, могут быть соответственно объединены в любые аналитические пары.
2. Если в качестве линии сравнения используют фон, последний измеряют вблизи линии определяемого элемента.
3. Римская цифра I перед значениями длин волн означает принадлежность линии к нейтральному атому, цифра II — к однократно ионизированному атому.
2.4.1 При работе по методу «трех эталонов» выполняют следующие операции:
выбирают СО анализируемого сплава в количестве не менее трех;
спектры СО и АО фотографируют на одной фотопластинке при выбранных условиях анализа с рандомизацией порядка съемки. Для каждого СО и АО фотографируют три спектра;
измеряют почернения S выбранных аналитических линий, подсчитывают значение разности почернений \Delta S для аналитических пар линий и среднее арифметическое \Delta S_{\text{ср}} по трем спектрам;
строят градуировочный график в координатах: \Delta S — lg С.
Этот график пригоден для анализа тех образцов, спектры которых сняты вместе с СО на одной фотопластинке;
содержание элемента в АО находят по градуировочному графику.
Время экспозиции выбирают такое, чтобы обеспечить получение нормальных почернений для всех аналитических линий.
Если при анализе малых массовых долей почернение аналитической линии элемента лежит в области недодержек, необходимо использовать характеристическую кривую, тщательно построенную в области недодержек. Градуировочный график строят в этом случае в координатах:
lg \frac{I_{\text{ан}}}{I_{\text{ср}}} - lgC,
I_{\text{ср}} — интенсивность линии сравнения или фона вблизи линии определяемого элемента.
Допускается также построение градуировочного графика в координатах \Delta S_{\text{ф}} — С, где \Delta S_{\text{ф}} — разность почернений линии определяемого элемента и фона вблизи линии.
2.4.2. При работе по методу «контрольного эталона» кроме СО, которые нужны для построения градуировочного графика, выбирают СОП, который должен удовлетворять следующим требованиям:
а) по химическому составу он должен находиться возможно ближе к середине диапазона массовых долей, указанных в ГОСТ 2856, ГОСТ 23208;
б) по форме, размерам и физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) он должен соответствовать АО.
Работу начинают с построения основного градуировочного графика: на одной фотопластинке фотографируют спектры СО данного сплава и СОП по пять раз.
По средним фотометрическим оценкам при нормальных почернениях аналитических линий строят постоянный градуировочный график основной фотопластинки в координатах \Delta S — lg С.
При анализе производственных образцов: на рабочей фотопластинке фотографируют спектры АО по 3 раза каждый и спектры СОП по 4 раза. Определяют разность почернений аналитических пар линий для СОП и АО, т.е. \Delta S_{\text{СОП}}\text{и }\Delta S_{AO} из соответствующего количества спектров. Разность почернений \Delta S_{\text{СОП}} умножают на величину переводного коэффициента К. Переводной коэффициент К, вводимый для учета свойств фотоэмульсии рабочей фотопластинки, вычисляют по формуле
K = \frac{\Delta S_{1}}{\Delta S_{2}} ,
где \Delta S_{1} — разность почернений вспомогательной пары линий магния или разность почернений линии магния для двух ступенек ослабителя, подсчитанная по нескольким спектрам СО и СОП для основной фотопластинки;
\Delta S_{2} — разность почернений тех же линий магния и тех же ступенек ослабителя, подсчитанная для рабочей фотопластинки по СОП и АО.
Для подсчета коэффициента К используют пары линий магния Mg 333,21 нм — Mg 332,99 нм и др.
Через точку с координатами K \cdot \Delta S_{\text{СОП}};lgC_{\text{СОП}} (где \text{С}_{\text{СОП}} — массовая доля элемента в СОП) проводят рабочий график, параллельный основному, и по нему определяют массовую долю в АО, пользуясь величиной K \cdot \Delta S_{AO} .
Допускается строить градуировочный график для рабочей фотопластинки в координатах: ( \Delta S - \Delta S_{\text{СОП}} ) — lg С. В этом случае он строится по двум точкам с координатами: 0, lg \text{С}_{\text{СОП}} и \Delta S_{2},lgC_{\text{СОП}} + \Delta S_{1} \cdot Ctg\alpha , где \alpha — угол наклона градуировочного графика для основной фотопластинки, построенного в координатах \Delta S — lg С.
Для упрощения расчетов градуировочный график может быть искусственно приведен к 45°. В этом случае вместо коэффициента К используют коэффициент
K_{45^{\circ}} = K \frac{1}{tg\alpha} .
2.5 Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам, если выполняется условие:
(X_{max} - X_{min}) \leq 3,31S_{r} \cdot \overline{X_{n}},
X_{min} — наименьший результат параллельного измерения;
S_{r} — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость измерений;
\overline{X_{n}} — среднее арифметическое, вычисленное из n параллельных измерений (n = 3).
При проведении экспресс-анализа допускается результат анализа вычислять по двум параллельным измерениям X_{1} и \text{Х}_{2} при условии, что (X_{1} - X_{2}) \leq 2,77S_{n} \cdot \overline{X_{n}} .
Значение S_{r} и S_{a} для фотографического метода анализа приведены в табл. 3.
Методики вычисления S_{r} и S_{a} приведены в Приложении.
Если разность между результатом анализа и одним из предельных значений содержания элемента (для данного сплава по стандарту на марки) по абсолютной величине меньше или равна \frac{Sa\overline{X_{N}}}{\sqrt{N}} , то анализ образца производят по ГОСТ 3240.0 — 3240.21, где N — число определений (N = 1 или 2); \overline{X_{N}} — средний результат анализа из одного или двух определений.
2.4 — 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
3.1 Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра сплава дуговым или искровым разрядом с регистрацией интенсивности линий с помощью фотоэлектрической установки.
3.2 Аппаратура и материал
Установка фотоэлектрическая (квантометр) типа ДФС-10м, ДФС-36, МФС-4, МФС-8.
Угли спектральные в виде прутков марок ОСЧ-73, С2, С3 диаметром 6 мм.
Прутки магния марки МГ по ГОСТ 804 диаметром 6 — 8 мм.
Приспособление для заточки углей.
Допускается применение других спектральных приборов, оборудования и материалов при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Подготовка образцов
Образцы готовят, как указано в п. 2.3.
3.4 Проведение анализа
При фотоэлектрическом методе анализа для градуировки прибора используют метод «трех эталонов» и «контрольного эталона».
Условия проведения анализа фотоэлектрическим методом приведены в табл. 4.
Примечание. Параметры устанавливают в пределах указанных значений.
Длина волн аналитических спектральных линий и диапазоны массовых долей приведены в табл. 5.
| Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Диапазон массовых долей, % |
| Алюминий | I 396,15 | 1,0 — 12,0 |
| I 309,27 | 1,0 — 5,0 | |
| I 308,21 | 4,0 — 12,0 | |
| I 256,80 | 0,05 — 12,0 <*> | |
| Бериллий | II 313,04 | 0,001 — 0,01 |
| Железо | II 271,44 | 0,01 — 0,1 |
| II 275,57 | 0,01 — 0,1 | |
| II 259,94 | 0,01 — 0,1 | |
| II 238,20 | 0,01 — 0,1 | |
| Кадмий | II 226,50 | 0,10 — 2,5 <*> |
| Кремний | I 288,16 | 0,05 — 0,5 |
| I 251,61 | 0,05 — 0,5 | |
| Индий | I 303,94 | 0,2 — 1,0 |
| Иттрий | II 360,07 | 1,0 — 3,0 |
| Лантан | II 398,85 | 0,4 — 1,5 |
| II 392,92 | 0,4 — 1,5 | |
| Марганец | II 258,37 | 0,05 — 2,5 |
| II 257,61 | 0,05 — 2,5 | |
| II 294,92 | 0,1 — 0,6 | |
| Медь | I 510,55 | 0,1 — 1,0 |
| I 327,40 | 0,01 — 0,5 | |
| Никель | I 341,48 | 0,001 — 0,01 <*> |
| Цинк | I 334,50 | 0,2 — 4,0 |
| Цирконий | II 343,82 | 0,01 — 1,0 |
| II 339,20 | 0,01 — 1,5 | |
| Неодим | II 430,36 | 1,0 — 2,5 |
| II 406,11 | 1,0 — 5,0 | |
| II 401,22 | ||
| Церий | II 418,6 | 0,05 — 0,4 <*> |
| II 401,24 | 0,05 — 0,4 <*> | |
| Линия сравнения магния | 307,40 | |
| I 518,36 | ||
| I 552,84 | ||
| I 291,54 | ||
| I 277,98 | ||
| II 279,08 | ||
| II 280,77 |
<*> Данные, полученные на квантометре с многорежимным источником света.
Аналитические линии выбирают в зависимости от массовой доли элемента в образце, возможности размещения выходных щелей на каретках квантометра и т.д.
Допускается использование других аналитических линий при условии, что они обеспечивают точность и чувствительность, отвечающую требованиям настоящего стандарта.
Ширину входной щели квантометра (0,02 — 0,06 мм) и ширину выходных щелей (0,05; 0,10; 0,15; 0,20 мм) выбирают в зависимости от массовой доли элемента и степени легирования сплава.
Содержание элемента в АО определяют с помощью градуировочного графика, построенного в координатах: n — lg C или n — С.
3.5 Обработка результатов
Обработку результатов проводят, как указано в п. 2.5.
Значение S_{a} и S_{r} для фотоэлектрического метода анализа приведены в табл. 3.
3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
1. Точность спектрального метода анализа определяется величиной систематических и случайных погрешностей при условии, что промахи исключены из расчетов. Предполагается, что случайные погрешности подчиняются нормальному закону распределения.
2. При правильно настроенной спектральной аппаратуре и выполнении рекомендаций стандарта по процедуре анализа основными источниками систематических погрешностей являются погрешности, связанные с влиянием структуры и химического состава проб на результаты анализа.
Эти погрешности должны быть выявлены сопоставлением результатов анализа проб, выполненного химическим и спектральным методами по большой выборке (не менее 20 проб).
Если факт наличия погрешностей установлен, то их устраняют корректировкой положения градуировочного графика по СОП.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. Результат анализа пробы, полученной как среднее арифметическое например из двух (трех) параллельных измерений, т.е. по двум (трем) спектрам, следует рассматривать как одно определение.
4. Воспроизводимость спектрального анализа S_{a} можно характеризовать величиной относительного среднего квадратического отклонения единичного определения.
5. Для подсчета S_{a} выбирают не менее пяти образцов одной марки сплава, имеющих приблизительно один и тот же химический состав, и в течение 5 сут производят их анализ сериями (одна серия в сутки). Регистрацию спектров в каждой серии производят в различной последовательности, т.е. с рандомизацией.
Спектры одной серии регистрируют на одной фотопластинке.
На каждой фотопластинке получают по три спектра каждого образца и по три спектра каждого СО. Последние необходимы для построения или корректировки градуировочных графиков.
При фотоэлектрической регистрации перед началом измерений проводят корректировку положения градуировочных графиков, а затем регистрацию спектров образцов.
Всего от каждого образца получают за 5 сут по 15 измерений (пять определений).
Для каждого образца вычисляют среднее квадратическое отклонение ( S_{j} ) по формуле
где \text{С}_{j} — средняя массовая доля элемента в j-ом образце, вычисленная из пяти определений;
\text{С}_{ij} — массовая доля элемента по i-му определению в j-ом образце, вычисленная из трех измерений;
n — число определений (n = 5).
S_{a}' = \sqrt{\frac{S_{1}^{2} + S_{2}^{2} + S_{3}^{2} + S_{4}^{2} + S_{5}^{2}}{q}} , (2)
где S_{1},S_{2},...,S_{5} — среднее квадратическое отклонение, подсчитанное соответственно по первому, второму и т.д. образцам по формуле (1);
Относительное среднее квадратическое отклонение S_{a} , характеризующее воспроизводимость анализа, вычисляют по формуле
S_{a} = \frac{S_{a}'}{C} , (3)
C = \frac{C_{1} + C_{2} + C_{3} + C_{4} + C_{5}}{q} , (4)
где \text{С}_{1},C_{2},...,C_{5} — средняя массовая доля элемента соответственно в первом, втором и т.д. образцах, вычисленная из 5 определений.
4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. Сходимость результатов измерений характеризуется величиной относительной квадратической погрешности единичного измерения S_{r} .
7. Значение S_{r} находят по серии из 20 параллельных измерений для одного образца при правильно настроенной аппаратуре. Сначала вычисляют среднее квадратическое отклонение S_{r} ' по формуле
где \text{С}_{o} — средняя массовая доля элемента в образце, подсчитанная из 20 параллельных измерений;
\text{С}_{i} — массовая доля элемента в образце, вычисленная по i-му измерению;
n_{c} — число измерений в серии ( n_{c} = 20).
Далее вычисляют относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость измерений, по формуле
8. При проведении анализов часто возникает необходимость в оценке погрешности результата анализа \epsilon и доверительных пределов. При доверительной вероятности 0,95 и исключенных систематических погрешностях \epsilon вычисляют по формуле
\epsilon = \pm \frac{2S_{a}C_{a}}{\sqrt{N}} , (7)
где N — число определений, по которым вычислен результат анализа образца (обычно в спектральном анализе N = 1 или 2);
Вычисленное \epsilon означает, что с надежностью 95% истинное значение определяемой величины лежит в интервале между значениями:
C_{a} = \frac{2S_{a}C_{a}}{\sqrt{N}} \text{и С}_{a} + \frac{2S_{a}C_{a}}{\sqrt{N}}
и наиболее вероятным результатом анализа является \text{С}_{a} .
9. Комплексную оценку работы генератора возбуждения спектра, спектрального прибора и электронного измерительного устройства рекомендуется периодически проводить путем определения относительного среднего квадратического отклонения S_{c} по серии из 20 параллельных измерений по формуле (5).
Найденное значение S_{c} сравнивают с S_{r} , т.е. с тем средним квадратическим отклонением, которое было вычислено ранее при настроенной аппаратуре.
Сравнение производят по F критерию.
Если F = \frac{S_{c}^{2}}{S_{r}^{2}} больше, чем табличное значение F_{\text{табл}} , то это указывает на то, что аппаратура требует настройки.
При доверительной вероятности 0,95 и указанном числе измерений в серии ( n_{c} = 20) F_{\text{табл}} = 2,1.
10. Смещение градуировочного графика относительно основного (дрейф D на уровне СОП) считается значимым, если оно превышает среднее квадратическое отклонение результатов 4 измерений, подсчитанное по СОП, т.е. при
D> \frac{S_{r}C_{\text{СОП}}}{\sqrt{n_{D}}} , необходима корректировка графика,
где n_{D} — число параллельных измерений для СОП, по которому контролируется положение графика ( n_{D} = 4); \text{С}_{\text{СОП}} — массовая доля элемента в СОП.
Положение градуировочного графика рекомендуется контролировать по 1 — 2 образцам 2 — 3 раза в смену.