ГОСТ 741.9-80. Кобальт. Метод определения мышьяка

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)

(ред. от 26.11.1991)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 741.9-80"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-9-80" "ГОСТ 741.9-80. Кобальт. Метод определения мышьяка (введен Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)"
  n1["ГОСТ 13047.18-2002"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-18-2002" "ГОСТ 13047.18-2002. Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n2["ГОСТ 13047.18-2014"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-26604-85-gosstandart-sssr" "ГОСТ 13047.18-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n0 --> n1
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. № 48

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

COBALT Method for the determination of arsenic

ГОСТ 741.9-80

Группа В59

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Взамен ГОСТ 741.9-69

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0,0001 до 0,01%.

Метод основан на измерении светопоглощения синей формы мышьяк-молибденового комплекса при длине волны 610 нм после предварительного отделения мышьяка соосаждением с гидроксидом железа и экстракции йодидного комплекса четыреххлористым углеродом.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 1:1 и 9 М; кислота соляная очищенная от мышьяка и содержащая 20 г/дм3 калия йодистого.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Кислоту очищают от мышьяка следующим образом: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой после отстаивания отбрасывают. Прибавляют еще 25 см3 четыреххлористого углерода, вторично встряхивают 2 мин. и вновь отбрасывают органический слой. Очистку кислоты проводят в день применения.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты 3 М. Молибденовокислый аммоний дважды перекристаллизовывают из спиртового раствора: 70 г соли растворяют в 400 см3 горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта и после 1 ч отстаивания кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают. Кристаллы отфильтровывают, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Гидразин — молибдатный раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора молибденово-кислого аммония, приливают 5 см3 раствора серно-кислого аммония и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Порошок железный по ГОСТ 9849-86.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1 см3 раствора содержит 1 х 10^{- 2} г железа.

(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, насыщенный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 1 М раствор.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,06 М раствор.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 20 г/дм3

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный.

Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756-88.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Абзац исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800.

Оксид мышьяка As (III).

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Стандартные растворы мышьяка

Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка As (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 6 см3 0,5 М раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1 см3 раствора А содержит 2 х 10^{- 4} г мышьяка.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

1 см3 раствора Б содержит 1 х 10^{- 5} г мышьяка.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кобальта растворяют в растворе азотной кислоты при нагревании. Величина навески и количество азотной кислоты в зависимости от массовой доли мышьяка приведены в табл. 1.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Таблица 1

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Растворение проводят в стаканах вместимостью 500 см3. После растворения навески объем раствора доводят водой до 300 см3, приливают 1 см3 раствора азотно-кислого железа и осаждают гидроксид железа раствором аммиака или насыщенным раствором углекислого натрия при рН 3,5 — 4. Раствор с осадком доводят до кипения и оставляют в теплом месте на 40 мин. для коагуляции.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Осадок отфильтровывают, промывают раствором хлористого аммония и переосаждают гидроксиды аммиаком. Выпавший осадок отстаивают в теплом месте 30 мин., отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором велось осаждение. Для восстановления железа и мышьяка в стакан прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до обесцвечивания раствора и 1 — 2 капли в избыток.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают трехкратный объем очищенной концентрированной соляной кислоты, добавляют 30 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку, а в первую добавляют 15 см3 четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Объединенные органические экстракты промывают в течение 20 с 20 см3 9 М раствора соляной кислоты, а затем к органическому слою приливают 15 см3 воды и проводят реэкстракцию мышьяка в течение 2 мин. После этого отделяют органический слой и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения устойчивой розовой окраски, которую затем разрушают, приливая из капельницы раствор сернокислого гидразина. Затем добавляют 4 см3 свежеприготовленного гидразинмолибдатного раствора и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)

Раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 610 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Одновременно с пробой проводят контрольный опыт. Из найденного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение светопоглощения раствора контрольного опыта.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу мышьяка в растворе контрольного опыта.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

3.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) х 10^{- 3} г мышьяка, разбавляют водой до 40 см3 и далее в соответствии с разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

(п. 3.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(п. 4.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)