Изменение № 2 ГОСТ 741.9-80 «Кобальт. Метод определения мышьяка»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.9-80

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении светопоглощения синей формы мышьяк-молибденового комплекса при длине волны 610 нм после предварительного отделения мышьяка соосаждением с гидроксидом железа и экстракции йодидного комплекса четыреххлористым углеродом».

Раздел 2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»;

заменить ссылку: «ГОСТ 11125-78» на «ГОСТ 11125-84»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, растворы 1:1 и 9 М; кислота соляная очищенная от мышьяка и содержащая 20 г/дм3 калия йодистого»;

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Гидразин — молибдатный раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора молибденово-кислого аммония, приливают 5 см3 раствора серно-кислого аммония и доливают до метки водой.»

Порошок железный по ГОСТ 9849-86»;

дополнить абзацами (после одиннадцатого): «Порошок железный по ГОСТ 9849-86.»

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г железного порошка растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 1 х 10^{- 2} г железа»;

заменить слова: «Титан металлический» на «Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756-88»;

девятнадцатый абзац исключить;

заменить слова: «Ангидрид мышьяковистый» на «Оксид мышьяка As (III)»;

абзацы после слов «Стандартные растворы мышьяка (растворы А и Б)» изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка As (III) растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают 6 см3 0,5 М раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.»

1 см3 раствора А содержит 2 х 10^{- 4} г мышьяка.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 1 х 10^{- 5} г мышьяка».

Пункт 3.1. Заменить слова: «Навеску кобальта растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1» на «Навеску кобальта растворяют в растворе азотной кислоты при нагревании»;

второй абзац. Заменить слова: «железоаммонийных квасцов» на «раствора азотно-кислого железа»; «мышьяк и железо» на «гидроксид железа раствором аммиака или»;

третий абзац. Заменить слова: «гидроокиси» на «гидроксиды», «сернокислого титана» на «треххлористого титана»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 610 нм. В качестве раствора сравнения используют воду»;

седьмой абзац. Заменить слова: «оптической плотности» на «светопоглощения»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу мышьяка в растворе контрольного опыта».

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика»

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,15; 0,020; 0,025; 0,030) х 10^{- 3} г мышьяка, разбавляют водой до 40 см3 и далее в соответствии с разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Массовая доля мышьяка, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,0001 до 0,0003 включ. Св. 0,0003 « 0,0006 » « 0,0006 » 0,0012 « » 0,0012 « 0,0030 » « 0,003 » 0,006 « » 0,006 « 0,010 »	0,00006 0,0001 0,0002 0,0005 0,001 0,002	0,00009 0,0001 0,0002 0,0006 0,001 0,002

---