ГОСТ 6689.24-92. Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 № 167)

от 18 февраля 1992 г. № 167

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of calcium

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта, раздела
ГОСТ 4461-77 ГОСТ 4530-76 ГОСТ 6689.1-91 ГОСТ 19241-80 ГОСТ 25086-87	2.2 2.2 Разд. 1 Вводная часть Разд. 1, 2.4.3

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1 Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

2.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100 — 105 °С) растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г кальция.

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

2.3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю кальция ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где C_{1} — концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

C_{2} — концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

m — масса навески пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля кальция, %	Допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,03 до 0,05 включ. Св. 0,05 « 0,1 » « 0,1 » 0,2 «»	0,005 0,010 0,015	0,007 0,01 0,02

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

---