ГОСТ 6341-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1975 № 2287)
(ред. от 01.03.1988)
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 29 августа 1975 г. № 2287
Reagents. Succinic acid. Specifications
Срок действия с 1 июля 1976 года до 1 января 1994 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Исполнители: Т.К. Палдина; С.М. Габриелян; Н.М. Морлян; А.А. Григорян; Г.В. Грязнов; Т.Г. Манова; Т.М. Сас; Е.Д. Шигина; Г.П. Яковлева; В.Г. Брудзь; И.Л. Ротенберг; Л.Д. Комиссаренко; Н.П. Никонова; Л.В. Кидиярова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 № 2287.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 83-79 | 3.6, 3.7 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.4.1, 3.7, 3.8, 3.9.1, 3.10, 3.11, 3.12.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.9.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 3.6, 3.7 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.4.1, 3.9.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.10 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.8 |
| ГОСТ 10929-76 | 3.6 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.11 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 18995.4-73 | 3.3 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.6, 3.7, 3.9.1, 3.12.1 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.12.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.4.1, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9.1, 3.10, 3.11, 3.12.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.12.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 3.5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 28.03.88 № 763.
6. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 7-80, 6-88).
Настоящий стандарт распространяется на янтарную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы. Хорошо растворима в горячей воде, трудно растворима в холодной.
Формулы: эмпирическая C_{4}H_{6}O_{4} ,
.Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 118,09.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Янтарная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям янтарная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
| Наименования показателей | Нормы | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3412 0163 05 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3412 0162 06 | Чистый (ч.) ОКП 26 3412 0161 07 | |
| 1. Массовая доля янтарной кислоты (C_{4}H_{6}O_{4}) , %, не менее | 99,9 | 99,9 | 99,7 |
| 2. Температура плавления, °C (препарат должен плавиться в интервале 1,0 °C) | 185 — 187 | 185 — 187 | 184 — 187 |
| 3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
| 4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
| 5. Массовая доля сульфатов (SO_{4}) , %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
| 6. Массовая доля фосфатов (PO_{4}) , %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
| 7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0010 |
| 8. Массовая доля аммонийных солей (NH_{4}) , %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
| 9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0040 |
| 10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
| 11. Вещества, восстанавливающие KMnO_{4} | Должен выдерживать испытание по п. 3.12 | ||
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю фосфатов и аммонийных солей изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
Для взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.2 Определение массовой доли янтарной кислоты
3.2.1 Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.2.2 Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды, прибавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю янтарной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,029522 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,029522 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа — +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
При этом определение следует проводить в капилляре, запаянном с обоих концов. Скорость нагревания в пределах последних 10 — 15 °C должна быть 2 °C в минуту.
3.4 Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.4.1 Посуда и реактивы
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.4.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 500 см3 горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100 — 105 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184-86 из навески массой 20 г.
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом. 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)-2-1(2) (ГОСТ 20292-74) 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата и прокаливают в муфельной печи при 400 — 500 °C. При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в колбу Кн-2-50-18 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 25 см3) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,25 см3 раствора перекиси водорода, х.ч. (ГОСТ 10929-76), с массовой долей 3% и кипятят на электрической плитке 2 — 3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 25 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)-2-1(2) (ГОСТ 20292-74) 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10%, выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров и прокаливают в муфельной печи при 400 — 500 °C до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют пипеткой 4-2-2 (ГОСТ 20292-74) 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», переносят в колбу Кн-2-50-18 (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,030 мг,
для препарата чистый — 0,060 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-18(34) (ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 или 40 см3 и растворяют в 40 см3 воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9 Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1 Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-18(34) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий NH_{4} ; готовят по ГОСТ 4212-76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NH_{4} ,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH_{4} ,
для препарата чистый — 0,05 мг NH_{4} ,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 2 см3 раствора Несслера.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фенантролиновым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1-100 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 20 см3 воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.11 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-18 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 30 см3 воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Pb,
для препарата чистый — 0,04 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.12 Определение веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
3.12.1 Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-18(34) ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c(1/5KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.12.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 60 см3 воды и прибавляют пипеткой 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезнет:
для препарата химически чистый — через 10 мин,
для препарата чистый для анализа — через 10 мин,
для препарата чистый — через 5 мин.
Дистиллированную воду предварительно проверяют на пригодность для данного анализа. Для этого воду анализируют в тех же условиях, что и янтарную кислоту. Если вода испытания не выдерживает, ее подвергают перегонке в присутствии марганцовокислого калия.
3.11 — 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
На транспортную тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр группы 9233).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие янтарной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Пары янтарной кислоты могут вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.