ГОСТ 5896-51*. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия кондитерские. Метод определения спирта

(утв. Госстандартом СССР 03.07.1951)

(ред. от 01.07.1985)

3 июля 1951 года

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПИРТА

Confectionery. Method for determination of alcohol

Утвержден Управлением по стандартизации при Совете Министров Союза ССР 3 июля 1951 г. Срок введения установлен

Постановлением Госстандарта СССР от 15.06.1990 № 1600 срок действия продлен

Переиздание с Изменением № 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11-85).

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения этилового спирта в ликерных начинках и корпусах конфет.

Метод основан на определении при помощи пикнометра плотности (d_{20}^{20}) раствора спирта, отогнанного из водного раствора продукта.

Плотностью раствора (d_{20}^{20}) называется отношение массы раствора, определенной при температуре 20 °C, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.

Отбор лабораторных проб и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 5904-82.

Результаты взвешивания пикнометра записывают до четвертого знака после запятой.

1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Пикнометр по ГОСТ 22524-77 типа ПЖ2, вместимостью 25, 50 см3, с горловиной диаметром 6 мм.

Холодильник со вставной трубкой по ГОСТ 25336-82 длиной около 50 см.

Колба перегонная по ГОСТ 25336-82, типа Кп, вместимостью 250 см3.

Колба наливная, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.

Термостат или водяная баня.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. «Водным числом» пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. При настоящем методе «водное число» должно определяться при температуре 20 °C.

3. Пикнометр тщательно промывают (последовательно) слабым спиртовым раствором щелочи, хромовой смесью и водой, высушивают при температуре 100 — 105 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

4. В предварительно взвешенный сухой пикнометр вливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.

5. Пикнометр с водой опускают в ванну с водой, уровень которой должен быть приблизительно одинаков с уровнем воды, находящейся в пикнометре.

6. Во время определения температура воды в ванне должна быть (20 +/- 0,5) °C.

7. Через 30 мин, посредством полоски фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром, мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно обтирают досуха, помещают в шкаф аналитических весов и через 15 мин взвешивают. Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют три раза и определяют среднюю арифметическую величину. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8. «Водное число» пикнометра (q) вычисляют по формуле

где m_{0} — масса пустого пикнометра с пробкой в г;

m_{1} — масса пикнометра с водой и пробкой в г.

II. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

9. Навеску исследуемого изделия в количестве 15 — 25 г отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в перегонную колбу из расчета, чтобы общий объем жидкости был в пределах 100 — 105 см3.

10. Жидкость в колбе нейтрализуют по лакмусу раствором гидроокиси натрия или по расчету, если определялась кислотность.

11. Колбу присоединяют к холодильнику и, медленно нагревая, ведут отгонку, применяя в качестве приемника мерную колбу вместимостью 100 см3. Перегонку заканчивают, когда приемная колба заполнится приблизительно на 3/4 объема.

В случае получения не вполне чистого дистиллята его разводят водой приблизительно до 100 см3 и производят вторичную перегонку.

По окончании перегонки мерную колбу с дистиллятом дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

12. Посредством сухой пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр приливают из мерной колбы водно-спиртовой раствор до уровня немного выше метки и производят определение по пп. 5 - 7.

III. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

13. Плотность (относительная) водно-спиртового раствора (d_{20}^{20}) вычисляют по формуле

(d_{20}^{20}) = \frac{m_{1} - m_{0}}{q} ,

где m_{0} — масса пустого пикнометра с пробкой в г;

m_{1} — масса пикнометра с водно-спиртовым раствором в г;

q — «водное число» пикнометра.

Результат вычисляют до пятого знака после запятой и округляют до четвертого знака.

14. Массу спирта в 100 см3 водно-спиртового раствора находят по плотности (см. таблицу).

водно-спиртового раствора

Плотность водно-спиртового раствора (d_{20}^{20})	Масса спирта в 100 см3 водно-спиртового раствора, г
1,0000	0,00
0,9999	05
8	10
7	16
6	21
5	26
4	32
3	37
2	42
1	48
0	53
0,9969	1,66
8	71
7	77
6	82
5	88
4	93
3	98
2	2,04
1	09
0	15
0,9959	20
8	26
7	32
6	37
5	43
4	48
3	54
2	59
1	65
0	70
0,9989	0,59
8	64
7	69
6	74
5	80
4	85
3	90
2	96
1	1,01
0	06
0,9949	2,76
8	82
7	87
6	93
5	98
4	3,04
3	10
2	16
1	21
0	27
0,9939	33
8	38
7	44
6	50
5	56
4	61
3	67
2	73
1	78
0	84
0,9979	1,12
8	17
7	23
6	28
5	34
4	39
3	44
2	50
1	55
0	60
0,9929	3,90
8	96
7	4,02
6	08
5	14
4	20
3	26
2	31
1	37
0	43
0,9919	49
8	55
7	61
6	67
5	73
4	79
3	85
2	91
1	97
0	5,03

15. Массовую долю спирта, содержащегося в изделии, в процентах (X) вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,

где m — масса спирта, найденная по таблице, г;

m_{1} — масса навески исследуемого вещества, г.

Результат вычисляют до второго знака после запятой и округляют до первого знака после запятой. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Пределы отклонений результатов определения не должны превышать 0,5% массовой доли спирта (P = 0,95).

---