ГОСТ 4528-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.07.1978 № 1872)
(ред. от 01.12.1988)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1994 года. Документ введен в действие с 1 июля 1979 года. Взамен ГОСТ 4528-68.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1978 г. № 1872
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОБАЛЬТ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ
Reagents. Cobaltaus nitrate 6-aqueous. Specifications
Срок действия с 1 июля 1979 года до 1 июля 1994 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.07.78 № 1872
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1277-75 | 4.5.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.3.1, 4.5.1, 4.6, 4.8.1, 4.10.1, 4.11 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.1, 5.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.5.1, 4.8.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 4.5.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.3.1, 4.5.1, 4.11 |
| ГОСТ 5457-75 | 4.8.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.4, 4.5.1, 4.8.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 4.4 |
| ГОСТ 10398-76 | 4.2 |
| ГОСТ 10555-75 | 4.7 |
| ГОСТ 10671.4-74 4.6 | |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.4 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 4.5.2 |
| ГОСТ 20292-74 | 4.4, 4.5.1, 4.8.1, 4.10.1 |
| ГОСТ 22001-87 | 4.9 |
| ГОСТ 24104-88 | 4.1а |
| ГОСТ 25336-82 4.3.1, 4.4, 4.6, 4.10.1, 4.11 | |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1а |
| 5. Срок действия продлен до 01.07.94 Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.88 № 4056 | |
| 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 11-84, 3-89) | |
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый кобальт (II), который представляет собой буро-красные кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 291,03.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваивается название квалификации с добавлением «без никеля».
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. Коды ОКП для каждой квалификации 6-водного азотнокислого кобальта (II) должны соответствовать указанным в табл. 1а.
| Квалификация | Код ОКП |
|---|---|
| Чистый для анализа (ч.д.а.) | 26 2222 0012 02 |
| Чистый (ч.) | 26 2222 0011 03 |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля | 26 2222 0022 00 |
| Чистый (ч.) без никеля | 26 2222 0021 01 |
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3.2. Массовую долю магния и цинка в препарате квалификации «чистый» изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
4.2 Определение массовой доли 6-водного азотнокислого кобальта (II)
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см3 и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, равна 0,01455.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250(500), 3-250 или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 1,5 мг;
для препарата «чистый» — 5,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 15% для препарата квалификации «чистый», при доверительной вероятности P = 0,95.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» или 1,00 г препарата квалификации «чистый» помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 10 см3 воды (ГОСТ 6709-72), прибавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82). Объем раствора доводят пипеткой 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74 до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,06 мг;
для препарата «чистый» — 0,1 мг.
При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 6 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 30 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до 60 см3, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см3 раствора хлористого бария и выдерживают. Через 18 — 20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.
Для приготовления каждого раствора сравнения берут 23 см3 фильтрата для препарата «чистый для анализа» или 11,5 см3 — для препарата «чистый».
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.5 Определение массовой доли хлоридов
4.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5 и 2(3)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 хлоридов.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
4.5.2 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.
В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов до метки и снова перемешивают.
Через 20 мин после выдержки в темноте оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности, на оси абсцисс — массу хлоридов в миллиграммах.
4.5.3 Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.
10 см3 раствора 1 (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор следующим образом: 10 см3 раствора 1 помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см3 воды, 1 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата «чистый для анализа» и +/- 10% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрически (в объеме 40 см3). При этом в контрольный раствор и растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата растворяют в 60 см3 воды, прибавляют 6 см3 раствора азотной кислоты и 3 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см3, перемешивают и выдерживают. Через 16 — 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотометрически.
4.6 Определение массовой доли аммонийных солей
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 без прибавления сплава Деварда.
При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 44 см3, прибавляют 6 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора и отгоняют 25 см3 раствора в цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770-74, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты.
Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
6 см3 полученного раствора (соответствуют 0,03 г препарата) для препарата чистый для анализа или 1 см3 раствора (соответствует 0,005 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с пришлифованной пробкой) с меткой на 50 см3, прибавляют при тщательном перемешивании воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммонийных солей не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;
для препарата «чистый» — 0,03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли аммонийных солей анализ проводят фотометрическим методом.
4.7 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предварительным отделением железа в виде гидроокиси раствором аммиака в присутствии хлористого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг;
для препарата «чистый» — 0,02 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых объемах реактивов. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.4 — 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8 Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.8.1 Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн». Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-12, 6(7)-2-5, 6(7)-2-25 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кобальт (II) азотнокислый 6-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитываются при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5% — раствор А.
Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией натрия, калия и кальция по 0,1 мг/см3 — раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.2 Подготовка к анализу
4.8.2.1 Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2 Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 25 см3 воды, по 20 см3 раствора А (соответствуют 1 г препарата) и объемы раствора Б, указанные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.3 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0 — 589,6; K — 766,5 и Ca — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
После каждого измерения распыляют воду.
4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.4 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по графику.
Массовую долю натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фотометрирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом — больше, чем в анализируемом растворе.
В этом случае массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле
X = [C_{1} + \frac{(C_{2} - C_{1}) \cdot (A - A_{1})}{A_{2} - A_{1}}] \cdot \frac{100}{1000 \cdot m} ,
где C1 и C2 - масса определяемого элемента в 100 см3 раствора сравнения (C2 > C1), мг;
A — значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;
A1 и A2 - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
m — масса навески препарата, г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия и кальция обработку результатов проводят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.9 Определение массовой доли цинка и магния
Определение проводят по ГОСТ 22001-87.
Анализируемый раствор сохраняют для определения массовой доли никеля и меди по п. 4.10.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10 Определение массовой доли никеля и меди
4.10.1 Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампы с полым катодом типа ЛСП на никель и медь.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10), 2(3)-2-20 или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие никель и медь, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор А, содержащий 0,1 мг/см3 никеля и 0,01 мг/см3 меди, раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 никеля, и раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 меди.
4.10.2 Подготовка к анализу
Для определения примесей методом растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения методом добавок никеля по норме 0,005% и меди 0,001% в четыре мерные колбы помещают по 10,00 г препарата и объемы растворов, указанные в табл. 4. Объемы каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10.3 Проведение анализа и обработка результатов
Для анализа берут не менее двух навесок препарата (из анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.9).
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Ni — 232,0, Cu — 324,7.
При определении примесей методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов и анализируемые растворы по 2 — 3 раза. После каждого измерения распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по градуировочному графику.
Для определения примесей методом добавок растворы сравнения распыляют последовательно в пламя по 2 — 3 раза и измеряют значение поглощения аналитических линий никеля и меди. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат в процентах.
Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли никеля и меди обработку результатов проводят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.11 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1(2)-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой погрешностью +/- 0,05 pH.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 40 кг.
На тару наносят знак опасности (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5143).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого кобальта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.2. Гарантийный срок хранения продукта — два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).