ГОСТ 32476-2013. Межгосударственный стандарт. Воск пчелиный. Метод определения неомыляемых веществ
(введен в действие Приказом Росстандарта от 31.03.2014 № 272-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 2015 года.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. № 272-ст
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
Bee's wax. Method of unsaponifiable matters determination
Дата введения 1 июля 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 531 «Пчеловодство» (ТК 432)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. № 61-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. № 272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32476-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает метод определения неомыляемых веществ.
Метод применяют при экспортировании и для научных исследований пчелиного воска.
Диапазон измерения массовой доли неомыляемых веществ воска от 2,0% до 7,0%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2003 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
Термины и определения — по ГОСТ 25629.
4. Отбор и подготовка проб
4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.
5. Определение неомыляемых веществ
5.1 Качественная реакция
(2,0 +/- 0,01) г воска помещают в пробирку по ГОСТ 25336, добавляют горошину едкого калия по ГОСТ 24363 и 5 см3 спирта этилового по ГОСТ 18300. Смесь кипятят 1 мин, после чего прибавляют пипеткой по ГОСТ 29252 5 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709. При содержании более 1% неомыляемых веществ раствор мутнеет.
5.2 Количественное определение
Основано на омылении воска пчелиного спиртовым раствором KOH и обработке мыла серным (диэтиловым) эфиром. Из полученной вытяжки отгоняют эфир, остаток взвешивают.
5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания не более +/- 1 мг.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 100 °C, с погрешностью измерения +/- 2 °C.
Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
Колбы конические КН 2-250-34, 2-150-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-1, 2-100-1 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1-50 по ГОСТ 1770.
Воронка делительная ВД-2-100 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-1-1(5, 10) по ГОСТ 29252.
Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.
Пробирки П 1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Секундомер по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Стакан стеклянный СВ 1-50 ХС по ГОСТ 25336.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации c (KOH) = 2 моль/дм3 и c = 1 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Фенолфталеин спиртовой раствор, массовой долей 1% по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Соляная кислота молярной концентрации 1 моль/дм3 по ГОСТ 3118.
Эфир серный (диэтиловый) М = 74,12 г/моль по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сетка асбестовая по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Баня водяная, вместимостью 1,5 дм3 и высотой 80 мм.
5.3.1 Приготовление реактивов
5.3.1.1 Приготовление спиртового раствора KOH молярной концентрации c (KOH) = 2 моль/дм3
В стаканчик на 50 см3 вносят 6,6 г гидроокиси калия, растворяют в небольшом количестве этилового спирта, переносят в мерную колбу на 50 см3. Стаканчик споласкивают небольшим количеством спирта и переносят в колбу. Доводят объем в колбе до 50 см3 и перемешивают. Раствор готовят накануне и хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора — не более 1 недели.
5.3.1.2 Приготовление спиртового раствора КОН молярной концентрации c (KOH) = 1 моль/дм3
Готовится из спиртового раствора молярной концентрации c (KOH) = 2 моль/дм3 путем разведения его в два раза спиртом.
Срок хранения раствора — не более 1 недели.
5.3.1.3 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина 1%
1 г фенолфталеина по НД помещают в мерную колбу вместительностью 100 см3, в которую наливают этиловый ректификованный спирт и доводят объем до метки.
5.3.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 из стандарт-титра
Содержимое 1 ампулы молярной концентрации 0,1 моль/дм3 переносят в мерную колбу на 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.
5.4 Проведение испытания
Отвешивают на аналитических весах (2 +/- 0,001) г воска пчелиного в коническую колбу на 250 см3 по ГОСТ 25336, добавляют 10 см3 спиртового раствора едкого калия молярной концентрации c (KOH) = 2 моль/дм3 и нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой при непрерывном помешивании до полного испарения спирта. Остаток растворяют в 5 см3 спирта и снова нагревают до полного испарения. Затем добавляют мерным цилиндром по ГОСТ 1770 50 см3 дистиллированной воды, подогревают на плитке и добавляют пипеткой по ГОСТ 29252 10 см3 этилового спирта, который необходим для предотвращения возможной диссоциации мыла. Спирта должно быть не более 20%, в противном случае он растворит много эфира.
Остудить до комнатной температуры, перемешать. В полученный раствор мыла вливают цилиндром по ГОСТ 1770 50 см3 серного эфира, взбалтывают колбу с раствором, отстаивают. Серный эфир сливают в чистую коническую колбочку на 150 см3. Затем в раствор мыла добавляют цилиндром на 50 см3 еще 2 раза по 25 см3 эфира, снова взбалтывают и сливают эфирный слой в колбочку по ГОСТ 25336.
Переносят в делительную воронку по ГОСТ 25336 эфирные вытяжки, приливают пипеткой по ГОСТ 29252 5 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 10 см3 дистиллированной воды и легким вращением делительной воронки взбалтывают раствор. После осветления отделяют нижний слой от эфирного, а в оставшийся эфирный слой добавляют пипеткой по ГОСТ 29252 7 см3 дистиллированной воды, 2 см3 этилового спирта и 1 см3 раствора едкого калия молярной концентрации 1 моль/дм3, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина, перемешивают легким взбалтыванием и оставляют смесь для отстаивания на ночь. После отстаивания сливают розовый слой эфира в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и упаривают эфир на кипящей водяной бане, остаток после упаривания растворяют в 10 см3 горячего спирта (при температуре около 40 °C) и нагревают на кипящей водяной бане до испарения. Затем остаток сушат в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 2) °C до постоянной массы.
5.5 Обработка результатов испытаний
5.5.1 Массовую долю неомыляемых веществ в воске пчелином X в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(a - b)}{c} \cdot 100,
где (a — b) — разность в массе между чашкой с неомыляемыми веществами и пустой, г;
c — масса анализируемой пробы воска, г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
5.5.2 За массовую долю неомыляемых веществ принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости r при P = 0,95 по ГОСТ ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости r приведено в таблице 1.
При превышении предела повторяемости r проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
5.5.3 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование) не должно превышать предела воспроизводимости R при P = 0,95. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 1.
Диапазон измерений, показатели прецизионности и точности при доверительной вероятности P = 0,95
5.5.4 Результат определений представляют в виде:
(\overline{X} \pm \Delta) , %, при P = 0,95,
где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов определений по 5.5.2, %;
\pm \Delta — границы абсолютной погрешности результатов определений, таблица 1, %.