ГОСТ 3240.6-76. Сплавы магниевые. Методы определения кадмия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)
(ред. от 01.06.1987)
от 28 декабря 1976 г. № 2889
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Magnesium alloys. Methods for determination of cadmium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
Исполнители: Н.А. Канаев, С.Н. Пинаева, М.Ф. Свиридова, А.А. Соколова, В.А. Коренева, Т.Е. Заборенко.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 № 2889.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 195-77 | 2.2 |
| ГОСТ 804-72 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 1467-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 2.5 |
| ГОСТ 8.315-78 | 2.5 |
5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3008.
6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0-76.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.
Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см3 горячей воды растворяют последовательно 100 см3 аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см3 аммиака и доводят водой до метки.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9% растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см3 соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В.
| Массовая доля кадмия, % | Масса навески, г |
|---|---|
| От 0,02 до 0,1 Св. 0,1 « 1 » 1 « 2» | 1,0 0,5 0,25 |
Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2 Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, добавляют 1 — 2 см3 раствора надсернокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.
2.4. Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю кадмия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где H — высота волны исследуемого раствора, мм;
H_{1} — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм;
m_{1} — масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.1а. Массовую долю кадмия ( X_{1} ) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{H \cdot V \cdot 100}{K \cdot m \cdot 10^{6}} ,
где H — высота волны испытуемого раствора, мм;
V — общий объем раствора, см3;
K — отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм3;
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,02 до 0,05 Св. 0,05 « 0,10 » 0,10 « 0,3 » 0,3 « 0,8 » 0,8 « 2,0» | 0,002 0,005 0,01 0,04 0,10 |
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0,02 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804-72 растворяют в 800 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.
Стандартные растворы хлористого кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467-77 растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты, добавляют 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 5 — 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
| Массовая доля кадмия, % | Разбавление раствора, см3/см3 |
|---|---|
| От 0,02 до 0,15 Св. 0,15 « 1,0 » 1,0 « 2,0» | Весь раствор 10/100 5/100 |
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.
При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3.
При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю кадмия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(m_{1} - m_{2})}{m} \cdot 100 ,
m_{2} — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,02 до 0,05 Св. 0,05 « 0,15 » 0,15 « 0,40 » 0,4 « 1,0 » 1,0 « 2,0» | 0,0015 0,005 0,01 0,02 0,04 |
3.1 — 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.