ГОСТ 3240.21-76. Сплавы магниевые. Метод определения бериллия

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)

(ред. от 01.06.1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

Magnesium alloys. Methods for determination of beryllium

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Исполнители: Н.А. Канаев, С.Н. Пинаева, В.А. Коренева, М.Ф. Свиридова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 № 2889.

3. Взамен ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 804-72	Разд. 2
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 3240.0-76	1.1
ГОСТ 3652-69	Разд. 2
ГОСТ 4328-78	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 5962-67	Разд. 2
ГОСТ 9656-75	Разд. 2
ГОСТ 10575-76	Разд. 2
ГОСТ 10652-73	Разд. 2
ГОСТ 25086-87	Разд. 5
ГОСТ 8.315-78	Разд. 5

5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3009.

6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015%).

Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430 — 440 нм, а максимум спектра излучения — около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-78, 20%-ный раствор.

Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см3 воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 10573-76, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652-73 и 60 см3 20%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.

Ализариновый синий, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см3 этилового спирта по ГОСТ 5962-67 и 20 см3 воды.

Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656-75 растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см3 воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют рН раствора.

Морин, раствор; готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см3 перегнанного этилового спирта.

Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм3 водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см3.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72 в виде стружки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3 — 5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем прибавляют 25 см3 горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.

Таблица 1

Массовая доля бериллия, %	Масса навески, г	Вместимость мерной колбы, мл	Объем аликвотной части, см3
От 0,0001 до 0,001 Св. 0,001 « 0,01»	1 0,20	100 250	2 2

3.2 Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью по 300 см3 помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см3 стандартного раствора с С = 0,001 мг/см3, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю бериллия ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot V \cdot 100}{m_{1} \cdot V_{1}} ,

где m — количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

V_{1} — объем аликвотной части исходного раствора, см3;

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля бериллия, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0001 до 0,0003 Св. 0,0003 « 0,001 » 0,001 « 0,003 » 0,003 « 0,009 » 0,009 « 0,015»	0,00003 0,0001 0,0003 0,0005 0,001

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086-87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

---