ГОСТ 3240.19-76. Сплавы магниевые. Метод определения хлора
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1976 № 2889)
(ред. от 01.06.1987)
от 28 декабря 1976 г. № 2889
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Magnesium alloys. Method for determination of chlorine
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.1976 № 2889.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 1277-75 ГОСТ 3240.0-76 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 4523-77 ГОСТ 25086-87 | Разд. 2 1.1 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 4 |
5. Срок действия продлен до 1 января 1993 года Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3009.
6. Переиздание (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,01%).
Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра при взаимодействии ионов хлора с раствором нитрата серебра. Концентрацию ионов хлора измеряют по снижению интенсивности проходящего света при длине волны 400 нм. Определению ионов хлора мешает нерастворимый цирконий, который отделяют центрифугированием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, приблизительно 25%-ный раствор по массе; готовят следующим образом: 37 см3 концентрированной кислоты разбавляют водой до 100 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, очищенный от хлоридов; готовят следующим образом: 250 г сернокислого магния ( MqSO_{4} \cdot 7H_{2}O ) растворяют в 600 — 700 см3 воды, прибавляют 110 см3 1%-ного раствора азотнокислого серебра и 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до (50 +/- 5) °С и дают отстояться в течение суток. Раствор фильтруют через плотный фильтр, предварительно промытый водой, собирая его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть прозрачным.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 2%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при 500 °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды и 20 см3 серной кислоты порциями 1 — 2 см3 до растворения. После растворения сплава раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. (В случае, если имеется осадок нерастворимого в серной кислоте циркония, раствор помещают в пробирку и центрифугируют. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 50 см3, пробирку ополаскивают не более 3 см3 воды, центрифугируют, присоединяют к основному раствору). В мерные колбы прибавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Одновременно проводят контрольный опыт.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 20 см3 25%-ного раствора серной кислоты, затем проводят через все стадии анализа. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю хлора находят по градуировочному графику.
3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью по 50 см3 приливают из микробюретки стандартный раствор Б в количестве 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3, что соответствует: 0; 1 х 10^{- 5} ; 2 х 10^{- 5} ; 3 х 10^{- 5} ; 4 х 10^{- 5} ; 5 х 10^{- 5} ; 6 х 10^{- 5} ; 8 х 10^{- 5} ; 1 х 10^{- 4} и 1,2 х 10^{- 4} г хлора. Приливают во все колбы по 16 см3 раствора сернокислого магния, очищенного от хлора, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, оставляют на 15 мин в темном месте, затем разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям хлора строят градуировочный график.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Обработка результатов
3.3.1 Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса хлора, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля хлора, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 « 0,01» | 0,001 0,002 |
4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Контроль точности измерений массовой доли хлора от 0,002 до 0,01% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.