ГОСТ 31466-2012. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки мяса птицы. Методы определения массовой доли кальция, размеров и массовой доли костных включений

(введен в действие Приказом Росстандарта от 21.11.2012 № 1001-ст)

(ред. от 26.09.2017)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53599-2009"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53599-2009" "ГОСТ Р 53599-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки мяса птицы. Методы определения массовой доли кальция, размеров и массовой доли костных... (утв. "
  n1["ГОСТ 31466-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31466-2012" "ГОСТ 31466-2012. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки мяса птицы. Методы определения массовой доли кальция, размеров и массовой доли костных включений (введен в действ"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2012 г. № 1001-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МЯСА ПТИЦЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ, РАЗМЕРОВ И МАССОВОЙ ДОЛИ КОСТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ

Products of processed poultry meat. Methods of determination of mass fractions of calcium and dimensions and mass fraction of bony particles

ГОСТ 31466-2012

Группа Н09

МКС 67.120.20

Дата введения 1 июля 2013 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИПП» Россельхозакадемии).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 23 — 24 мая 2012 года № 41).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2012 г. № 1001-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31466-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53599-2009.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки мяса птицы (мясо птицы механической обвалки, фарши, паштеты, бескостные и рубленые полуфабрикаты, кулинарные и колбасные изделия, фаршевые консервы) и устанавливает метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии, микроскопический метод определения размеров костных включений и гравиметрические методы определения массовой доли костных включений и массовой доли костных включений, размер которых больше заданного (нормируемого) значения.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО 3310-1-2002 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания <*>

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) «Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия».

(сноска введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

ГОСТ 8.211-84 Государственная система обеспечения единства измерений. Микрометры окулярные винтовые. Методы и средства проверки

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты <**>

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

(сноска введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

ГОСТ 12.2.054-81 Система стандартов безопасности труда. Установки ацетиленовые. Требования безопасности

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3361-75 Окуляры и тубусы микроскопов. Присоединительные размеры

ГОСТ 4140-74 Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 4380-93 Микрометры со вставками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2019 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст.

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

ГОСТ 31490-2012 Мясо птицы механической обвалки. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Размер костной частицы: длина частицы в направлении ее наибольшей протяженности в миллиметрах.

4. ДИАПАЗОНЫ ИЗМЕРЕНИЙ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДОВ

4.1 Метрологические характеристики методов

Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

5. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

5.1. Отбор и подготовка проб полуфабрикатов — по ГОСТ 31467, кулинарных изделий из мяса птицы — по ГОСТ 4288, колбасных изделий — по ГОСТ 9792, фаршевых консервов — по ГОСТ 8756.0, мяса птицы механической обвалки — по ГОСТ 31490.

5.2. Представительная объединенная проба должна быть массой не менее 500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 °C не более 30 сут.

6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КОСТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ, РАЗМЕР КОТОРЫХ ПРЕВЫШАЕТ ЗАДАННОЕ (НОРМИРУЕМОЕ) ЗНАЧЕНИЕ

6.1. Сущность метода заключается в растворении мышечной, соединительной и жировой ткани с помощью обработки пробы продукта переработки мяса раствором щелочи и отделении костных частиц фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы.

6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (103 +/- 2) °C.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35 — 40 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Палочка стеклянная.

Фильтры диаметром 12 — 15 см из обеззоленной быстрофильтрующей фильтровальной бумаги.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в 6.2.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Заправка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.

Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см3, то ее заменяют.

6.3.2 Подготовка фильтров и бюксов

Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками хранят в эксикаторе.

6.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей 2%

Навеску гидроокиси калия массой (20,0 +/- 0,1) г растворяют в 980 см3 дистиллированной воды, охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при комнатной температуре — не более 60 сут.

6.3.4 Подготовка пробы к испытанию

6.3.4.1. Замороженные образцы размораживают при температуре от 4 °C до 8 °C.

Консервы вскрывают, содержимое переносят полностью в фарфоровую чашку и перемешивают. Образцы продуктов в оболочке (тестовой, колбасной и др.) освобождают от оболочки, объединенные мясные части помещают в фарфоровую чашку с помощью шпателя, с помощью скальпеля и ножниц измельчают на мелкие куски размером не более 4 мм и перемешивают шпателем до однородной массы. Образцы паштетов, продуктов из рубленого мяса, фарша (в случае продуктов в оболочке или фаршированных продуктов — после отделения немясной части) помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают. Приготовленные образцы помещают в стеклянную емкость, плотно закрывают крышкой и хранят при температуре не выше 4 °C до окончания испытания.

6.3.4.2. В стакане вместимостью 250 см3 взвешивают с точностью 0,01 г навеску пробы, приготовленной по 6.3.4.1, массой приблизительно 50 г, добавляют с помощью мерного цилиндра 150 см3 водного раствора гидроокиси калия массовой долей 2% и тщательно перемешивают до образования однородной массы без крупных кусков.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

6.3.4.3. Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при периодическом перемешивании в течение примерно от 1,0 до 1,5 ч до исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани или других ингредиентов продукта.

6.3.4.4. Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для отстаивания примерно на 10 мин, при этом костные частицы оседают на дно стакана.

Затем раствор с плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани или ингредиентами осторожно декантируют во второй чистый стакан, оставляя костные частицы в первом стакане, нагревают при перемешивании на кипящей водяной бане примерно 20 — 30 мин и отстаивают примерно 10 мин. Затем из второго стакана осторожно декантируют раствор в третий чистый стакан и повторяют операции нагрева, перемешивания, отстаивания и декантации до тех пор, пока на дне последнего стакана не будут наблюдаться визуально костные включения (обычно достаточно трех операций).

Для облегчения визуальной оценки наличия костных включений после декантации раствора гидроокиси калия допускается добавить в стакан небольшой объем чистого раствора гидроокиси калия (5 — 15 см3).

Выделившиеся костные частицы, оставшиеся во втором, третьем и других последующих стаканах, количественно переносят с помощью раствора гидроокиси калия массовой долей 2% в первый стакан, добавляют чистый раствор гидроокиси калия массовой долей 2% так, чтобы уровень раствора в стакане совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова нагревают на кипящей водяной бане. После отстаивания раствор гидроокиси калия осторожно декантируют и отбрасывают. Добавление чистого раствора гидроокиси калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка мутным и не содержать видимых нерастворившихся частиц).

(п. 6.3.4.4 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

6.3.4.5. Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный остаток промывают в стакане дистиллированной водой тремя-четырьмя порциями по 10 — 15 см3.

6.3.4.6. Костный остаток с помощью дистиллированной воды количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно взвешенный вместе с бюксой и крышкой с точностью 0,0001 г, и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на фильтре костные частицы — по внешнему виду они должны быть однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся тканей осторожно удаляют с фильтра.

6.4 Проведение измерений

6.4.1. Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку устанавливают в предварительно нагретый до температуры (103 +/- 2) °C сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Первое измерение массы проводят через 1 ч: бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг. Следующие измерения массы проводят после сушки в течение 30 мин, которую повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последних измерений массы будет не более 1 мг.

6.5 Обработка результатов

Массовую долю костных включений X_{1},\% , вычисляют по формуле

X_{1} = 100 \frac{m_{1} - m_{2}}{m} ,(1)

где m_{1} — масса бюкса с фильтром и костными включениями, г;

m_{2} — масса бюкса с фильтром, г;

m — масса пробы продукта переработки мяса птицы, взятой для испытания, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:

\frac{2|X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})} 100 \leq r_{\text{отн}},(2)

где X_{1} , X_{2} — результаты измерений для двух повторных проб массовой доли костных включений, %;

r_{\text{отн}} — относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода (n_{1} = n_{2} = 2) , на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:

|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq CD_{\text{отн}.0,95}0,01X_{\text{ср}},(3)

где \overline{X_{1}} , \overline{X_{2}} — среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли костных включений, полученных в двух разных лабораториях, %;

X_{\text{ср}} — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли костных включений \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} , полученных в двух разных лабораториях, %;

CD_{\text{отн}.0,95} — критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях, % (см. таблицу 1).

6.6 Оформление результатов

Результат измерений представляют в виде:

\overline{X} \pm \Delta,(4)

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли костных включений для двух повторных проб, признанных приемлемыми по формуле (2), %;

\Delta — граница абсолютной погрешности при P = 0,95, %, вычисляемая по формуле

\Delta = \frac{\delta}{100} \cdot \overline{X},(5)

\pm \delta — границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Значение \Delta вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение \overline{X} округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности \Delta .

7. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ КОСТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ И МАССОВОЙ ДОЛИ КОСТНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ, РАЗМЕР КОТОРЫХ ПРЕВЫШАЕТ ЗАДАННОЕ (НОРМИРУЕМОЕ) ЗНАЧЕНИЕ

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в выделении костных частиц из пробы химическим методом согласно разделу 5, отделении с помощью лабораторного сита фракции частиц с размерами больше заданного (нормируемого) значения и измерении массовой доли этой фракции и максимального размера частиц.

7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства

Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.2.

Микроскоп биологический световой.

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Штангенциркуль с диапазоном измерения 0 — 125 мм и значением отсчета по нониусу 0,1 мм по ГОСТ 166.

Окуляр-микрометр со шкалой 1 мм и ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 3361 или ГОСТ 8.211.

Объект-микрометр со шкалой 1 мм и ценой деления 0,01 мм по ГОСТ 4380.

Набор лабораторных сит из металлической проволоки с номинальным размером ячеек от 250 мкм до 2 мм по ГОСТ ИСО 3310-1 и диаметром обечайки не более 200 мм.

Лупа просмотровая кратностью увеличения 5^{\times} или более по ГОСТ 25706.

Иглы или остро заточенные палочки.

Пинцет.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.

7.3 Подготовка к проведению измерения

7.3.1 Подготовка пробы

Костные частицы выделяют из двух параллельных проб массой по 50 г в соответствии с 6.3.4, высушивают до постоянной массы согласно 6.4.1 и объединяют.

7.3.2 Выбор сита

Размер ячеек сетки из металлической проволоки выбирают равным заданному (нормируемому) размеру костных частиц. Если среди сеток со стандартными размерами ячеек по ГОСТ ИСО 3310-1 такие отсутствуют, то выбирают сетку с ближайшим номинальным размером ячеек.

7.4 Проведение измерений

Пробу костных частиц, приготовленных по 7.3.1, взвешивают с точностью +/- 0,0002 г и просеивают через сито по 7.3.2. Проход через сито собирают на лист чистой бумаги и осматривают через лупу. С помощью пинцета, иглы или другого остро заточенного предмета отбирают визуально или с помощью линейки (штангенциркуля) костные частицы, размер которых заведомо больше заданного (нормируемого) значения (обычно через сито «проскакивают» тонкие удлиненные костные частицы).

Если заданный (нормируемый) размер частиц менее 1 мм, то оставшиеся костные частицы осматривают под световым микроскопом.

Частицы помещают на предметное стекло так, чтобы они располагались, не перекрывая и не соприкасаясь друг с другом. Измерение проводят с использованием объектива так, чтобы в поле зрения было от 10 до 50 измеряемых структур.

Для каждого используемого в работе сочетания объективов и окуляров необходимо определить цену деления окуляра-микрометра.

Окуляр-микрометр представляет собой круглую стеклянную пластинку, в центре которой нанесена линейка длиной 5 мм. Линейка разделена на 50 частей по 0,1 мм каждая. Перед измерением проводят определение цены деления окуляра-микрометра. Для этого при каждом используемом сочетании окуляра и объектива на предметный столик помещают объект-микрометр. Последний представляет собой предметное стекло с нанесенной линейкой длиной 1 мм, разделенной на 100 частей. Одно деление линейки объекта-микрометра соответствует 0,01 мм или 10 мкм. Устанавливают параллельно линейки объекта-микрометра и окуляра-микрометра и совмещают их нулевые отметки. Затем определяют, сколько делений объекта-микрометра точно совпадает с делениями окуляра-микрометра.

Цену деления окуляра-микрометра m определяют по формуле

m = \frac{a \cdot c}{b} ,(6)

где a — число делений, отсчитанное по линейке объекта-микрометра;

b — соответствующее число делений линейки окуляра-микрометра;

c — значение одного деления линейки объекта-микрометра, равное 10 мкм. Для измерения при очень малых увеличениях применяют объекты-микрометры, у которых 1 см линейки разделен на 100 частей по 0,1 мм каждая. В этом случае одно деление линейки объекта-микрометра равно 100 мкм.

При проведении измерений непосредственно под световым микроскопом следует использовать специальный окуляр-микрометр или окуляр-микрометр в виде стеклянной пластинки с линейкой, помещаемой в окуляр микроскопа. Предварительно необходимо определить цену деления линейки окуляра под используемые объективы по линейке на предметном стекле.

Пример. Пример определения цены деления окуляра-микрометра

В 32 делениях объекта-микрометра полностью укладывается 16 делений окуляра-микрометра; значение одного деления линейки объекта-микрометра равно 0,01 мм или 10 мкм. По формуле (1) находим цену деления линейки окуляра-микрометра, мкм:

\frac{32 \cdot 10}{16} = 20.

За цену деления окуляра-микрометра при заданном увеличении, приступают к измерению объектов. При этом число делений окуляра-микрометра, соответствующее длине измеряемого объекта, умножают на 20 мкм (найденную цену деления).

После осмотра под световым микроскопом с помощью иглы отбирают частицы, размер которых превышает заданный (нормируемый).

Отобранные визуально и под световым микроскопом костные частицы объединяют с частицами, оставшимися на сите, и взвешивают с точностью +/- 0,0002 г.

Для определения максимального размера из остатка на сите визуально (при размере частиц более 1 мм) или под световым микроскопом отбирают наиболее крупные частицы и измеряют их размер с помощью штангенциркуля (размер частиц более 1 мм) или окуляра-микрометра.

7.5 Обработка результатов измерений

Массовую долю костных включений X_{2},\% , размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, рассчитывают по формуле

X_{2} = 100 \cdot \frac{M}{M_{1}} ,(7)

где M — масса костных частиц, не прошедших через сито, и частиц, отобранных по размеру из прохода через сито, г;

M_{1} — общая масса костных частиц, г.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости:

\frac{2|X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})} 100 \leq r_{\text{отн}},(8)

где X_{1} , X_{2} — результаты измерений для двух повторных проб массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, %;

r_{\text{отн}} — относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:

|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq CD_{\text{отн}.0,95}0,01X_{\text{ср}},(9)

где \overline{X_{1}} , \overline{X_{2}} — среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, полученных в двух разных лабораториях, %;

X_{\text{ср}} — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли костных включений \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} , размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, полученных в двух разных лабораториях, %;

CD_{\text{отн}.0,95} — критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.

7.6 Оформление результатов

Результат измерений представляют в виде:

\overline{X} \pm \Delta,(10)

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов измерений для двух параллельных проб массовой доли костных включений, размер которых превышает заданное (нормируемое) значение, признанных приемлемыми по формуле (7), %;

\Delta — граница абсолютной погрешности при P = 0,95, %, вычисляемая по формуле

\Delta = \frac{\delta}{100} \cdot \overline{X},(11)

\pm \delta — границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Значение \Delta вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение \overline{X} округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности \Delta .

В протоколе испытаний указывают номинальный размер ячеек металлической сетки, использованной при анализе.

Максимальный размер частиц указывают в миллиметрах с округлением до одного десятичного знака.

8. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ С ПОМОЩЬЮ ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

8.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в сухой или кислотной минерализации пробы, получении раствора кальция и его определении с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в этом растворе, в который с целью коррекции фона добавлены соли лантана или стронция.

8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст)

Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.

Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.

Баня водяная.

Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200 — 1,000 см3 с относительной погрешностью дозирования +/- 1%.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-го класса точности, вместимостью от 1 до 25 см3 по ГОСТ 29227.

Колбы 2-50(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-500 ТСХ по ГОСТ 25336.

Стеклянные шарики.

Стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция массовой концентрацией 1 г/дм3 с относительной погрешностью не более 1% (P = 0,95).

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч., и водные растворы (1:1), 250 и 25 г/дм3.

Лантан хлористый 7-водный, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в 8.2.

8.3 Подготовка к проведению измерений

8.3.1 Подготовка пробы к проведению испытаний

Подготовку пробы проводят по 6.3.4.1 и затем измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °C до окончания испытания.

8.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 674 см3 концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.

8.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3

Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм3 (см. 8.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.

8.3.4. Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией элемента 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212 или используют стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (P = 0,95).

8.3.5. Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента 100 г/дм3 навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

8.3.6. Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента 100 г/дм3 навеску 304,3 г хлористого 6-водного стронция растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.

8.3.7 Приготовление градуировочных растворов

Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм3, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм3, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлением в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного стандартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных растворах должна составлять 1% для лантана или 2% для стронция. Все разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3.

Пример. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 промежуточного стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см3 исходного раствора лантана или 10 см3 исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3.

8.3.8 Минерализация пробы

Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (см. 8.3.1) проводят одним из следующих методов:

Минерализация сухим способом — по ГОСТ 26929 (вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески — 10 г.

Кислотная минерализация

Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении (1:1), несколько стеклянных шариков, закрывают стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и охлаждают до комнатной температуры.

8.3.9 Приготовление испытуемого раствора пробы

8.3.9.1. В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по ГОСТ 26929, вносят 5 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3 и растворяют золу при слабом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

8.3.9.2. В случае кислотной минерализации минерализат, полученный по 8.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают небольшими порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90 — 95 см3 фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).

8.3.9.3. Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентраций определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы продукта переработки мяса птицы массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40 — 400 мг/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 2,5 см3 исходного раствора пробы, 5 см3 исходного раствора лантана или 10 см3 исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3 и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.

8.4 Проведение измерений

8.4.1. Градуировочные растворы (см. 8.3.7) и рабочие испытуемые растворы (см. 8.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пламени при широкой щели монохроматора.

8.4.2 Построение градуировочного графика

Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм3 проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние значения полученных результатов.

Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.

Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм3.

8.4.3 Измерение испытуемых растворов

Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм3, то проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 мг/дм3.

8.5 Обработка результатов

8.5.1 Массовую долю кальция X_{3},\% , вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{C \cdot V_{1} \cdot V_{3}}{m \cdot V_{2} \cdot 10^{4}} \cdot K,(12)

где C — массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

V_{1} — объем исходного испытуемого раствора, приготовленного по 8.3.9.1 или по 8.3.9.2, см3;

V_{2} — аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый для приготовления рабочего испытуемого раствора по 8.3.9.3, см3;

V_{3} — общий объем рабочего испытуемого раствора, см3;

m — масса навески пробы, взятой на минерализацию, г;

K — коэффициент дополнительного разбавления рабочего испытуемого раствора (см. 8.4.3).

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:

\frac{2|X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})} 100 \leq r_{\text{отн}},(13)

где X_{1} , X_{2} — результаты измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, %;

r_{\text{отн}} — относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости:

|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq CD_{\text{отн}.0,95}0,01X_{\text{ср}},(14)

где \overline{X_{1}} , \overline{X_{2}} — среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли кальция, полученных в двух разных лабораториях, %;

X_{\text{ср}} — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли кальция \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} , полученных в двух разных лабораториях, %;

CD_{\text{отн}.0,95} — критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных результатов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.

8.6 Оформление результатов

Результат измерений представляют в виде:

\overline{X} \pm \Delta,(15)

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, признанных приемлемыми по формуле (13), %;

\Delta — граница абсолютной погрешности при P = 0,95, %, вычисляемая по формуле:

\Delta = \frac{\delta}{100} \cdot \overline{X},(16)

\pm \delta — границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Значение \Delta вычисляют с округлением до двух значащих цифр. Среднеарифметическое значение \overline{X} округляют до цифры того же разряда, что и последняя значащая цифра границы абсолютной погрешности \Delta .

9. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

9.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

9.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

9.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

9.4. При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004.

БИБЛИОГРАФИЯ

Раздел исключен с 1 января 2019 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.09.2017 № 1214-ст.