ГОСТ 30648.4-99. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Титриметрические методы определения кислотности
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 23.09.1999 № 309-ст)
Примечание
Документ был включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191) Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880) Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.10.2000.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета
Российской Федерации
по стандартизации
и метрологии
от 23 сентября 1999 г. № 309-ст
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
Infant milk products. Titrimetric methods of acidity determination
Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 15-99 от 28 мая 1999 г.).
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. № 309-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.4-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 октября 2000 г.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает два титриметрических метода определения кислотности: с применением индикатора фенолфталеина и потенциометрический.
Кислотность молочных продуктов детского питания выражают в градусах Тернера (далее — °T). °T — это объем, в кубических сантиметрах, раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп, содержащихся в 100 см3 жидких или восстановленных сухих продуктов или 100 г пастообразных продуктов.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб и подготовка их к измерениям по ГОСТ 26809.
4. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА
Сущность метода заключается в нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнений 1-1000-2, 2-1000-2, 1-100-2, 2-100-2.
Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-250, Кн-2-100, П-2-250-50, П-2-250-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-50-34 ТС.
Бюретки по ГОСТ 29251, 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0,1.
Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2, исполнения 1 или 2, 2-го класса, вместимостью 10 и 25 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770 1-100-1, 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2.
Капельница по ГОСТ 25336 2-50 ХС.
Стаканы по ГОСТ 25336 типа В-1-250 ТС, В-1-100 ТС, В-1-50 ТС, В-2-50 ТС.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600\text{мин}^{- 1} .
Палочки стеклянные оплавленные.
Натрия гидроокись, стандарт-титр [1] или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.; водный раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин [2], спиртовой раствор массовой долей фенолфталеина 1%.
Кобальт сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462 х.ч. или ч.д.а.; водный раствор массовой долей 2,5%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
4.2 Подготовка к проведению измерений
4.2.1 Восстановление сухого продукта детского питания
Условия восстановления каждого вида сухого продукта (соотношение массы навески и объема дистиллированной воды определенной температуры) указаны в нормативном документе на продукт. Восстановление сухого продукта проводят непосредственно перед измерением, с использованием оплавленной палочки или магнитной мешалки в течение 5 мин.
4.2.2 Приготовление раствора фенолфталеина
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 г фенолфталеина, приливают 73 см3 этилового спирта и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки колбы.
4.2.3 Приготовление раствора сернокислого кобальта
2,5 г 7-водного сернокислого кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированную воду до метки. Срок хранения раствора — 6 мес.
4.2.4 Приготовление контрольного образца окраски
В коническую колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 молока или другого жидкого молочного продукта (кроме кисломолочных), или подготовленного по 4.2.1 восстановленного сухого продукта, приливают 20 см3 воды и 1 см3 раствора сернокислого кобальта.
Срок хранения контрольных образцов окраски при комнатной температуре — не более 3 ч.
Для кисломолочных и пастообразных продуктов контрольный образец окраски не требуется.
4.3 Проведение измерений
4.3.1 Измерение кислотности молока и жидких продуктов детского питания
В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 молока или жидкого продукта и 20 см3 дистиллированной воды, затем добавляют 3 капли фенолфталеина.
При анализе кисломолочных продуктов пипетку промывают 3 — 4 раза полученной смесью.
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания раствора, не исчезающего в течение 1 мин. Для молока и жидких продуктов окраска титруемого раствора должна соответствовать окраске контрольного образца, приготовленного по 4.2.4.
4.3.2 Измерение кислотности пастообразных молочных продуктов детского питания
В фарфоровую ступку помещают 5 г продукта с отсчетом показаний до 0,05 г. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем небольшими порциями приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 35 — 40 °C, и 3 капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Контрольный образец окраски не требуется.
4.3.3 Измерение кислотности сухих молочных продуктов детского питания
В колбу вместимостью 100 или 250 см3 помещают 10 см3 восстановленного по 4.2.1 продукта температурой (20 +/- 2) °C, добавляют 20 см3 воды и 3 капли фенолфталеина. Далее измерение проводят в соответствии с 4.3.1 до получения окраски раствора, сравнимой с окраской контрольного образца по 4.2.3, не исчезающей в течение 1 мин.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Кислотность в °T определяют по формуле
где V — объем раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, см3;
K — коэффициент, равный 10 для молока, жидких и восстановленных сухих молочных продуктов детского питания и 20 — для пастообразных молочных продуктов детского питания.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до целого числа.
4.4.2 Метрологические характеристики метода приведены в таблице 1.
5. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД)
Сущность метода заключается в нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп раствором гидроокиси натрия до определенного значения pH, измеряемой с помощью автоматического титратора. Титрование осуществляют до pH 8,9 для молока, жидких и пастообразных продуктов и до pH 8,7 — для сухих продуктов и выработанных их сухого молока.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический диапазоном измерения 4 — 10 pH и ценой деления шкалы не более 0,05 pH.
Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 ценой деления шкалы не более 0,05 см3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C.
Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600\text{мин}^{- 1} .
Стаканы по ГОСТ 25336, В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС.
Колбы по ГОСТ 1770, 1-1000-2, 2-1000-2.
Пипетки по ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 и 20 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770, 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД [1] или натрия гидроокись по ГОСТ 4328; водный раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5.2 Подготовка к проведению измерений (подготовка приборов)
Подключают блок автоматического титрования к анализатору в соответствии с инструкцией, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
В соответствии с инструкцией, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включал бы в себя pH = 8,7 (или 8,90).
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,7 (или 8,9), и устанавливают на блоке значение активной кислотности pH = 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
5.3 Проведение измерений
5.3.1 Измерение кислотности молока и жидких молочных продуктов
В стакан вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 анализируемого продукта, затем приливают 20 см3 дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе кисломолочных продуктов пипетку промывают 3 — 4 раза полученной смесью.
В стакан опускают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки, погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 — 3 с — кнопку «Выдержка». При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH 8,7 или 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
5.3.2 Измерение кислотности пастообразных молочных продуктов
В фарфоровой ступке взвешивают 5,00 г продукта с отчетом показаний до 0,05 г. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см3, смывая его со стенок ступки небольшими порциями воды, нагретой до 35 — 40 °C. Общий объем воды составляет 50 см3. Смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с 5.3.1.
5.3.3 Измерение кислотности сухих молочных продуктов
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 продукта, восстановленного в соответствии с 4.2.1 и охлажденного до (20 +/- 2) °C, добавляют 20 см3 воды температурой (20 +/- 2) °C. Затем стакан устанавливают на прибор, включают магнитную мешалку, перемешивают продукт в течение 20 — 30 с и проводят измерения в соответствии с 5.3.1, титруя до pH = 8,7.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Кислотность, °T, определяют аналогично 4.4.1.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Результат округляют до целого числа.
5.4.2. Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) не должна превышать, °T:
1 — для молока, жидких и восстановленных продуктов, кроме кисломолочных;
2 — для кисломолочных продуктов жидких и восстановленных;
4 — для пастообразных продуктов.
5.4.3. Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать, °T:
2 — для молока, жидких и сухих (восстановленных) продуктов;
6 — для пастообразных продуктов.
5.4.4 Абсолютная погрешность измерений при вероятности P = 0,95 должна быть, °T:
+/- 1 — для молока, жидких и сухих (восстановленных) продуктов;
+/- 3 — для пастообразных продуктов.
1. ТУ 6-09-2540-87 Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы)
2. ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин, индикатор
------------------------------------------------------------------