ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78). Государственный стандарт Союза ССР. Продукты мясные. Метод определения крахмала

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.02.1992 № 129)

от 10 февраля 1992 г. № 129

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА

Meat products. Determination of starch content

ГОСТ 29301-92

1 января 1994 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации № 226 «Мясо и мясная продукция».

Разработчики: В.И. Ивашов, д-р техн. наук, П.П. Веселова, С.А. Мамаева, Е.В. Белоусова, Н.Г. Царева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 № 129.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 «Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала».

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 9792-73	3; 8.1
ГОСТ 20292-74	7.8

1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.

3. ССЫЛКА

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

---

<*> На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) «Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб».

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Массовая доля крахмала в мясных продуктах — массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.

6. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.

6.1 Гидроокись калия, этиловый спирт.

Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см3 95%-ного раствора (по объему, V/V) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см3.

6.2 Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему V/V).

6.3 Соляная кислота, 1,0 моль/дм3 раствор (безводный раствор).

6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм3 95%-ного раствора (V/V) этилового спирта.

6.5 Гидроокись натрия, 300 г/дм3 раствора.

6.6 Растворы для осаждения белков.

Раствор 1

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [K_{4}Fe(CN)_{6} \cdot 3H_{2}O] и разбавить до метки.

Раствор 2

Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(CH_{3}COO)_{2} \cdot 2H_{2}O] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.

6.7 Медный реактив

Приготовить следующие растворы:

раствор A: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O) В 100 см3 воды;

раствор B: 144 г карбоната натрия (Na_{2}CO_{3}) в 300 — 400 см3 воды, разогретой до 50 °C;

раствор C: 50 г гидрата лимонной кислоты (C_{6}H_{8}O_{7} \cdot H_{2}O) в 50 см3 воды.

Приливать раствор C медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору B. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.

Затем вливать раствор A в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавить его до метки (1000 см3), через 24 ч профильтровать.

pH раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,0 +/- 0,1).

6.8 Индикаторный раствор на крахмал

Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см3 кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.

6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм3 стандартный титрованный раствор.

6.9.1 Подготовка

Растворить в 1000 см3 свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (Na_{2}CO_{3} \cdot 10H_{2}O) . Дать постоять раствору один день до титрования.

6.9.2 Установка титра

T = \frac{6n}{214,0V} ,

где m — масса йодата калия, мг;

V — объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см3;

214,0/6 — условная молекулярная масса йодата калия.

6.10 Йодид калия, 100 г/дм3 раствора

Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор в темной коричневой посуде.

6.11 Соляная кислота, 25%-ный (m/m) раствор (безводный).

Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты (\rho_{20}1,19\text{г}/\text{см}^{3}) в 60 см3 воды.

7. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в п.п. 7.1 - 7.9.

7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.

7.2 Водяная баня.

7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).

7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.

7.5. Коническая колба вместимостью 250 — 300 см3 с коротким горлом и стеклянной пробкой.

7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.

7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например, пемза или стеклярус).

7.8 Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 20292 <*>.

---

<*> Допускается применение ГОСТ 20292 до введения ИСО 385, ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственных стандартов.

7.9. pH-метр.

8. ОТБОР ПРОБЫ

8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792 <*>).

---

<*> Допускается применение ГОСТ 20292 до введения ИСО 385, ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственных стандартов.

На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

9. МЕТОДИКА

9.1 Приготовление контрольной пробы

Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.

9.2 Контрольная проба

Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см3. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.

9.3 Выделение крахмала

Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см3 разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.

Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.

9.4 Гидролиз

Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, см3 10T \times (V_{0} - V_{1})	Соответствующая масса глюкозы, мг
	m_{1}	\Delta m_{1} (разница между двумя последовательными измерениями)
1	2,4
2	4,8	2,4
3	7,2	2,4
4	9,7	2,5
5	12,2	2,5
6	14,7	2,5
7	17,2	2,5
8	19,8	2,6
9	22,4	2,6
10	25,0	2,6
11	27,6	2,6
12	30,3	2,7
13	33,0	2,7
14	35,7	2,7
15	38,5	2,8
16	41,3	2,8
17	44,2	2,9
18	47,1	2,9
19	50,0	2,9
20	53,0	3,0
21	56,0	3,0
22	59,1	3,1
23	62,2	3,1

Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см3, используя 100 см3 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.

Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по pH-метру.

Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см3 раствора 2 разбавить до метки.

Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.

Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1 — 2 капли раствора гидроокиси натрия.

9.5 Определение глюкозы

Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.

Разбавить аликвотную (параллельную) часть (V_{2}) фильтрата водой до известного объема (V_{3}) так, чтобы в 25 см3 разведенного раствора содержалось 40 — 50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.

Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см3 в коническую колбу. Добавить 25,0 см3 медного реактива и немного вспомогательного средства.

Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см3.

Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.

В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее — 25 см3 раствора соляной кислоты.

Закрыть колбу до титрования.

Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

9.6 Холостое определение

Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0 см3 воды вместо 25,0 см3 разбавленного фильтрата.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

10.1 Расчет и формула

10T \cdot (V_{0} - V_{1}),

где T — нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);

Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

\frac{m_{1}}{1000} \times 0,9 \times \frac{V_{3}}{25} \times \frac{200}{V_{2}} \times \frac{100}{m_{0}} = 0,72 \times \frac{V_{3}}{V_{2}} \times \frac{m_{1}}{m_{0}} ,

где V_{2} — объем неразбавленной аликвотной (параллельной) части, см3;

V_{3} — объем разбавленной аликвотной части, см3;

m_{0} — масса контрольного образца, г;

Результат определяют с точностью до 0,1%.

10.2 Точность

10.2.1 Частота отклонений

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.

10.2.2 Сходимость результатов

Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.

11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ

В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.

---