ГОСТ 27998-88. Государственный стандарт Союза ССР. Корма растительные. Методы определения железа

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1988 № 4538)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Vegetable feeds. Methods for determination of iron

Информационные данные

1. Разработан и внесен Государственным агропромышленным комитетом СССР.

Исполнители:

С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А. Чеботарева, канд. биол. наук; Г.И. Горшкова; В.А. Чуйков, канд. биол. наук; Х.К. Худякова, канд. биол. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4538.

3. Срок первой проверки 1993 г.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 61-75	3.1.2
ГОСТ 199-78	3.1.2
ГОСТ 1721-85	1
ГОСТ 1722-85	1
ГОСТ 1770-74	2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 3118-77	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 3760-79	2.1.2; 3.1.2
ГОСТ 4139-75	4.1.2
ГОСТ 4140-74	2.1.2
ГОСТ 4204-77	2.1.2
ГОСТ 4205-77 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 4461-77	2.1.2; 3.1.2
ГОСТ 5456-79	3.1.2
ГОСТ 5457-75	2.1.2
ГОСТ 6709-72	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 7194-81	1
ГОСТ 9147-80	2.1.1
ГОСТ 10929-76	4.1.2
ГОСТ 13586.3-83	1
ГОСТ 13979.0-68	1
ГОСТ 20292-74 2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 22867-77	2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 24104-88	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 25336-82	2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2
ГОСТ 27262-87 1
	Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли железа.
	1. ОТБОР ПРОБ
	Отбор проб — по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией железа. При использовании пламени воздух-пропан-бутан влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.

2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1 Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют:

измельчитель проб растений ИПР-2, соломорезку ИСР-1;

сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °C;

мельницу лабораторную МРП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия;

ступку фарфоровую с пестиком;

весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 °C с погрешностью не более 25 °C;

щипцы для тиглей муфельные;

баню водяную;

стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками;

тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9247;

стекла часовые диаметром 5 см;

палочки стеклянные оплавленные;

воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 — 56 мм по ГОСТ 25336;

пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336;

штатив для пробирок;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 по ГОСТ 20292 или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2%, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор железом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1 + 1 и 1 + 10 по объему;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

2.1.2 Для определения железа в растворе золы применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С-115;

лампу с полым катодом для определения железа ЛСП-1 или ЛТ-2;

компрессор воздушный мембранный с производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пробирки со шлифом вместимостью 10 — 20 см3 по ГОСТ 25336;

пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 20292 или дозаторы той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, выполненные из материалов, не загрязняющих растворы железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 20292 или дозаторы вместимостью 5 и 8 см3 с погрешностью дозирования не более 1%, выполненные из материалов, не загрязняющих растворы железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см3 по ГОСТ 20292;

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770;

стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336;

стекло часовое диаметром 9 — 12 см;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;

фильтры обеззоленные, «красная» или «белая лента» диаметром 12,5 см;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированную и разбавленную дистиллированной водой 1 + 40 по объему;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный дистиллированной водой 1 + 4 по объему;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;

стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.;

железо-аммонийные квасцы 12-водные по ГОСТ 4205, х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.2 Подготовка к испытанию

2.2.1 Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1 — 3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60 — 65 °C до воздушно-сухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.

2.2.2 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16%

9 см3 концентрированной серной кислоты (пл. 1,835) прибавляют небольшими порциями к 91 см3 дистиллированной воды при перемешивании.

2.2.3 Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2%

20,0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см3 дистиллированной воды.

2.2.4 Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А)

8,635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16%, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3 в мерной колбе и перемешивают.

Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом. Для этого 100 см3 раствора с помощью пипетки помещают в химический стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1 + 4, при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым стеклом, нагревают еще 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок на дне стакана промывают 2 — 3 раза декантацией горячим раствором азотнокислого аммония, подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и 2 — 3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3 — 4 раза горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру, сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800 — 900 °C до постоянной массы.

Массовую концентрацию железа в растворе (C), мг/см3, вычисляют по формуле

где m — масса осадка Fe_{2}O_{3} , мг;

0,6994 — коэффициент пересчета массы Fe_{2}O_{3} на массу Fe;

100 — объем раствора, взятый для анализа, см3.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.5 Приготовление раствора железа массовой концентрации 100 мкг/см3 (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью пипетки помещают объем раствора А, в котором содержится 5 мг железа, Доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и перемешивают.

Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.

2.2.6 Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью пипетки помещают объем раствора А, в котором содержится 25 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.

2.2.7 Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-ацетиленового пламени

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные в табл. 1 объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

Номер раствора сравнения	Объем раствора Б, см3	Массовая концентрация железа в растворе сравнения, мкг/см3	Массовая концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, \text{млн}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг}) <*>
1	0	0	0
2	1	1	50
3	2	2	100
4	5	5	250
5	10	10	500
<*> Значения массовых долей железа в растительном материале даны с учетом 5-кратного разбавления раствора золы перед анализом.

2.2.8 Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 110 см3 наливают указанные в табл. 2 объемы раствора В, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

Номер раствора сравнения	Объем раствора В, см3	Массовая концентрация железа в растворе сравнения, мкг/см3	Массовая концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, \text{млн}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг})
1	0	0	0
2	1	5	50
3	2	10	100
4	5	25	250
5	10	50	500

2.2.9 Приготовление раствора хлористого стронция

6,1 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 16,4 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают. Раствор содержит 2 г стронция в 1 дм3.

2.3 Проведение испытания

2.3.1 Озоление растительного материала и растворение золы

В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, приготовленной по п. 2.2.1, массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250 — 300 °C. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525 +/- 25) °C и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 + 1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 + 10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.

Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через бумажный фильтр.

Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.

2.3.2 Определение железа в растворе золы

2.3.2.1. Определение железа в растворе золы проводят по аналитической линии 248,3 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное (прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе.

При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений поглощения для растворов сравнения.

2.3.2.2. При использовании пламени ацетилен-воздух из растворов золы пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помещают в пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 8 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 + 40, и перемешивают.

2.3.2.3. При использовании пламени пропан-бутан-воздух из растворов золы и растворов сравнения, приготовленных по п. 2.2.8, пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и помещают в пробирки. Первый и третий растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировочной характеристики прибора, берут каждый в 2 — 3 пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора хлористого стронция и перемешивают.

2.3.2.4. При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железо, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100%-ного пропускания). Затем вводят в пламя пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией железа и с помощью соответствующих регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и, если требуется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации железа и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора по шкале пропускания, равномерной шкале оптической плотности или в единицах концентрации.

Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3% отн., градуировку прибора корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.

Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и анализ повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

2.4 Обработка результатов

2.4.1. По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в \text{млн}^{- 1} , а по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в \text{млн}^{- 1} .

2.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале (\text{Х }),\text{млн}^{- 1} , вычисляют по формуле

где K — коэффициент, учитывающий дополнительное, не предусмотренное основной методикой разбавление анализируемого раствора; при анализе растворов, подготовленных по основной методике, K = 1, дополнительно разбавленных в 2 раза — 2 и т.д.;

C — массовая концентрация железа в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном материале, \text{млн}^{- 1} ;

\overline{C_{1}} — среднее арифметическое значений массовой концентрации железа, полученных в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, \text{млн}^{- 1} .

Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 массовой доли железа в растительном материале.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием определяемого элемента не превышает 0,7D. В этом случае обязателен выборочный статистический контроль сходимости параллельных определений.

Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.

2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d_{\text{абс}.}) и между результатами, полученными в разных условиях (D_{\text{абс}.}) , при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

где \overline{X} — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, \text{млн}^{- 1} ;

\overline{X} — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, \text{млн}^{- 1} .

Предельную погрешность результата анализа (\Delta \sum),\text{млн}^{- 1} , при односторонней доверительной вероятности P = 0,95 вычисляют по формуле

где \overline{X} — массовая доля железа, \text{млн}^{- 1} (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТО-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с орто-фенантролином, образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидроксиламином.

3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

3.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализация — по п. 2.1.1.

3.1.2 Для определения железа в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 490 — 530 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

штатив для пробирок;

пробирки со шлифом вместимостью 20 — 25 см3 по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см3 по ГОСТ 20292 или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 20292 или дозаторы вместимостью 5 и 10 см3 с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5,25 см3 по ГОСТ 20292;

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770;

стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336;

стекло часовое диаметром 9 — 12 см3;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;

фильтры обеззоленные, «красная» или «белая лента» диаметром 12,5 см;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1 + 40 по объему;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;

кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;

орто-фенантролин, ч.д.а.;

железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205, х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

3.2 Подготовка к испытанию

3.2.1 Подготовка проб к испытанию — по п. 2.2.1.

3.2.2 Приготовление ацетатного буферного раствора

136,0 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 120 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.

3.2.3 Приготовление раствора орто-фенантролина с массовой долей 0,25%

0,250 г орто-фенантролина растворяют в горячей (около 80 °C) дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе.

3.2.4 Приготовление окрашивающей смеси

1 дм3 ацетатного буферного раствора смешивают со 100 см3 раствора орто-фенантролина. Смесь хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

3.2.5 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 2%

2,0 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 98 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.

3.2.6. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2% — по п. 2.2.3.

3.2.7. Приготовление раствора железа массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А) — по п. 2.2.4.

3.2.8. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 (раствор В) — по п. 2.2.6.

3.2.9 Приготовление растворов сравнения — по п. 2.2.8.

3.3 Проведение испытания

3.3.2 Определение железа в растворе золы

Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помещают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, выдерживают 5 мин, из бюретки или дозатором приливают по 10 см3 окрашивающей смеси и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 510 нм или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 490 — 530 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1 + 40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

3.4 Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в \text{млн}^{- 1} , указанные в табл. 2, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в \text{млн}^{- 1} .

3.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п. 2.4.2.

3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d_{\text{а}}\prime_{\text{бс}.}) и между результатами, полученными в разных условиях (D_{\text{а}}\prime_{\text{бс}.}) , при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

d_{\text{а}}\prime_{\text{бс}.} = 0,10\overline{X}\prime + 5,12 , (6)

D_{\text{а}}\prime_{\text{бс}.} = 0,23\overline{X}\prime + 5,94 , (7)

где \overline{X}\prime — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, \text{млн}^{- 1} ;

\overline{X}\prime — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, \text{млн}^{- 1} .

Предельную погрешность результата анализа (\Delta \sum \prime),\text{млн}^{- 1} , при односторонней доверительной вероятности P = 0,95 вычисляют по формуле

\Delta \sum \prime = 0,13\overline{X}\prime + 3,48 , (8)

где \overline{X}\prime — массовая доля железа, \text{млн}^{- 1} (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С РОДАНИДОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности красного комплексного соединения трехвалентного железа с роданидом, образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Для полного переведения железа в трехвалентное состояние и стабилизации окраски в окрашенный раствор вводят перекись водорода.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

4.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализация — по п. 2.1.1.

4.1.2 Для определения железа в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 450 — 490 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

штатив для пробирок;

пробирки со шлифом вместимостью 20 — 25 см3 по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см3 по ГОСТ 20292 или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 20292 или дозаторы вместимостью 5 и 10 см3 с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см3 по ГОСТ 20292;

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770;

стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336;

стекло часовое диаметром 9 — 12 см;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;

фильтры обеззоленные, «красная» или «белая лента» диаметром 12,5 см;

капельницу;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1 + 20 и 1 + 40 по объему;

калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч.;

перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 30%;

железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205, х.ч.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка проб к испытанию — по п. 2.2.1.

4.2.2 Приготовление раствора роданистого калия с массовой долей 15%

4.2.6 Приготовление растворов сравнения — по п. 2.2.8.

4.3 Проведение испытания

4.3.2 Определение железа в растворе золы

4.4 Обработка результатов

---