ГОСТ 27547-87. Государственный стандарт Союза ССР. Витамин E (альфа-токоферола ацетат) микрогранулированный кормовой. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 № 4885)
Примечание
Документ включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных Перечнем, утвержденным Постановлением Правительства Российской Федерации от 9 марта 2010 г. № 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 № 867). Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5-6, 1993).
от 24 декабря 1987 г. № 4885
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИТАМИН E ( \alpha - \text{ТОКОФ ЕРОЛА} АЦЕТАТ) МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ
Microgranular fodder vitamin E ( \alpha - tocopherol acetate). Specifications
до 1 января 1994 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Минмедбиопромом СССР.
Исполнители: И.А. Солунина, Л.А. Кузнецова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 № 4885.
3. Срок первой проверки — 1992 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4800-87.
6. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1770-74 | 3.6.2 |
| ГОСТ 2226-75 1.4.1 | |
| ГОСТ 4147-74 | 3.3.2; 3.6.2 |
| ГОСТ 4166-76 | 3.6.2 |
| ГОСТ 5859-78 | 3.6.2 |
| ГОСТ 5962-67 | 3.6.2 |
| ГОСТ 6309-80 | 1.4.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.3.2 |
| ГОСТ 9285-78 | 3.6.2 |
| ГОСТ 10354-82 | 1.4.1 |
| ГОСТ 13496.0-83 | 3.1.1 |
| ГОСТ 14192-77 1.3.2 | |
| ГОСТ 16266-70 | 1.4.1 |
| ГОСТ 17811-78 | 1.4.1 |
| ГОСТ 20292-74 3.3.2 | |
| ГОСТ 23462-79 | 2.1 |
| ГОСТ 24104-80 | 3.3.2; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.2 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.2; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.2 |
| Настоящий стандарт распространяется на витамин E ( \alpha - \text{токоферола} ацетат) микрогранулированный кормовой, предназначенный для производства премиксов, используемых для введения в комбикорма с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине E. | |
| 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ | |
| 1.1. Микрогранулированный кормовой витамин E должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. | |
| 1.2. Характеристики | 1.2.1. По физико-химическим и органолептическим показателям микрогранулированный кормовой витамин E должен соответствовать требованиям, указанным в таблице. |
Примечание. Допускается уменьшение массовой доли витамина E после 6 мес хранения препарата, но не более чем на 10% от значения, указанного при его изготовлении.
1.2.2 Требования безопасности
1.2.2.1. Микрогранулированный кормовой витамин E является горючим веществом. Температура самовоспламенения 438 °C.
1.2.2.2. Взвешенная пыль взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 31 г/м3.
1.2.2.3. Микрогранулированный кормовой витамин E относится к малотоксичным веществам.
1.2.2.4. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. В случае нарушения герметичности технологического оборудования и попадания в рабочее помещение пыли необходимо пользоваться респиратором.
1.2.2.5. Очистку рабочих помещений от пыли проводят с помощью вакуумных установок или путем влажной уборки.
1.2.2.6. При работе с кормовым витамином E следует соблюдать меры личной гигиены.
1.3 Маркировка
1.3.1 Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
обозначение настоящего стандарта;
1.3.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Боится сырости», «Боится нагрева».
1.4 Упаковка
1.4.1. Препарат фасуют от 10 до 15 кг в двух-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82 или мешки по ГОСТ 17811-78. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 16266-70 или швейной хлопчатобумажной нитью № 00 по ГОСТ 6309-80. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.
1.4.2 Допускается отклонение массы нетто единицы продукции на +/- 1%.
1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулированного витамина E.
2. ПРИЕМКА
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 23462-79.
2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина E отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30, но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8% упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6% упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Отбор проб
3.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0-83.
3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 400 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случай разногласий в оценке качества в течение срока годности.
3.1.3 Определение внешнего вида
Около 1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге и визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.
3.2 Определение запаха
Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60 — 80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.
3.3 Определение подлинности
3.3.1. Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта с витамином E по образованию окрашенного в красно-оранжевый цвет комплекса при реакции продукта с ортофенантролином и хлорным железом.
3.3.2 Оборудование и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-80.
Чашка фарфоровая вместимостью 65 см3 по ГОСТ 9147-80.
Колбы конические исполнений 1, 2, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Пипетки измерительные исполнений 1, 2, 4, 5, 6, вместимостью 1 и 10 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый абсолютированный.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор массовой долей 0,2% в абсолютированном спирте.
Ортофенантролин, раствор массовой долей 0,5% в абсолютированном спирте.
3.3.3 Проведение испытания
0,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см3 с 10 см3 теплой воды в течение 10 мин, затем нагревают на водяной бане при температуре 35 — 40 °C до полного разрушения гранул и охлаждают. К раствору прибавляют 10 см3 эфира, взбалтывают, отделяют эфирный слой. Эфир выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см3 абсолютированного спирта, прибавляют 1 см3 спиртового раствора ортофенантролина и 1 см3 спиртового раствора хлорного железа, в результате чего должно появиться красно-оранжевое окрашивание.
3.4 Определение остатка на сите
3.4.1 Оборудование
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104-80.
Сито из стальной проволочной сетки № 05 с поддоном.
Стакан стеклянный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82.
3.4.2 Проведение испытания
100 г пробы, взвешенной в стакане с погрешностью не более 0,01 г, просеивают на сите в течение 5 мин. Остаток на сите переносят в стакан и взвешивают с той же погрешностью.
3.4.3 Обработка результатов
X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса стакана с остатком пробы после просеивания, г;
m_{2} — масса пустого стакана, г;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.5 Определение потери в массе при высушивании
3.5.1 Оборудование
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-80.
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1, СЭШ-3М или других марок.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Бюксы стеклянные вместимостью 30 см3 по ГОСТ 25336-82.
3.5.2 Проведение испытания
5 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксу с пробкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 — 105 °C до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.5.3 Обработка результатов
X_{1} = \frac{(m_{3} - m_{4}) \cdot 100}{m_{3}} ,
где m_{3} — масса пробы до высушивания, г;
m_{4} — масса пробы после высушивания, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.6 Определение массовой доли витамина E ( \alpha - \text{токоферола} ацетат)
3.6.1. Сущность метода заключается в образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет комплекса при реакции витамина E с ортофенантролином и хлорным железом и фотометрическом измерении оптической плотности раствора при длине волны 520 нм.
3.6.2 Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-80.
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или спектрофотометр марки СФ-16 или других аналогичных марок.
Испаритель ротационный ИР-1М или другого типа.
Воронка делительная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74.
Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82.
Колба круглодонная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр измерительный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Ортофенантролин, раствор массовой долей 0,5% в абсолютированном спирте.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор массовой долей 0,2% в абсолютированном спирте.
Спирт этиловый абсолютированный.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
\alpha - \text{токоферола} ацетат — стандарт.
Калия гидрат окиси по ГОСТ 9285-78, раствор массовой долей 50%.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.
Фенолфталеин по ГОСТ 5859-78, спиртовой раствор массовой долей 1%.
3.6.3 Подготовка к испытанию
0,1 г \alpha - \text{токоферола} ацетат, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 ректификованного спирта, 3 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 г аскорбиновой кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения смеси на водяной бане в течение 30 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в делительную воронку 50 см3 воды и экстрагируют эфиром один раз 50 см3 эфира и два раза по 30 см3. Объединенный экстракт промывают водой порциями по 30 см3 до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). К экстракту прибавляют 8 г безводного сернокислого натрия и оставляют в защищенном от света месте на 30 мин, периодически перемешивая. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Допускается медленное фильтрование экстракта через бумажный фильтр, на который помещено около 8 г безводного сернокислого натрия. Сернокислый натрий промывают три раза эфиром порциями по 20 см3, сливая раствор в ту же колбу. Эфир отгоняют на водяной бане при температуре не выше 40 °C в токе азота или под вакуумом на ротационном испарителе при температуре не выше 20 °C.
Сухой остаток тотчас растворяют в абсолютированном спирте, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Из полученного раствора отбирают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6 см3 в мерные колбы вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см3 раствора ортофенантролина, 1 см3 раствора хлорного железа, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки, перемешивают и оставляют в защищенном от света месте. Точно через 10 мин после прибавления спиртового раствора хлорного железа измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (520 +/- 2) нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны около 520 нм. В качестве раствора сравнения применяют абсолютированный спирт. Одновременно проводят контрольное испытание на реактивы без внесения витамина E.
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения разности оптической плотности испытуемых растворов и контрольного раствора, а на оси абсцисс — соответствующие значения концентрации витамина E в миллиграммах в 25 см3 раствора.
3.6.4 Проведение испытания
0,4 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, предварительно подогретой до (65 +/- 5) °C, и перемешивают до полного разрушения гранул. Прибавляют 30 см3 ректификованного спирта, 3 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 г аскорбиновой кислоты и далее проводят испытание, как указано в п. 3.6.3, до получения сухого остатка. Сухой остаток растворяют в абсолютированном спирте, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки тем же спиртом. 2 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. 2 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см3 спиртового раствора ортофенантролина, 1 см3 спиртового раствора хлорного железа, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки, перемешивают и оставляют в защищенном от света месте. Точно через 10 мин после прибавления спиртового раствора хлорного железа измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.6.3. Из величины оптической плотности испытуемого раствора вычитают величину оптической плотности контрольного испытания.
3.6.5 Обработка результатов
Массовую долю витамина E (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{C \cdot 100 \cdot 25 \cdot 100}{m_{5} \cdot 2 \cdot 2 \cdot 1000} ,
где C — количество витамина E, найденное по градуировочному графику, мг в 25 см3 раствора;
100, 25, 2, 2 — объем разведений, см3;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,5%.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Продукт транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 30 °C.