ГОСТ 27494-87. Государственный стандарт Союза ССР. Мука и отруби. Методы определения зольности

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.12.1987 № 4336)

(ред. от 01.10.1989)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОСТ ВКС 6292"]:::rst
  n1["ГОСТ 9404-60"]:::rst
  n2["ГОСТ 27494-87"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-27494-87" "ГОСТ 27494-87. Государственный стандарт Союза ССР. Мука и отруби. Методы определения зольности (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.12.1987 N 4336)"
  n3["ГОСТ 27494-2016"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-27494-2016" "ГОСТ 27494-2016. Межгосударственный стандарт. Мука и отруби. Методы определения зольности (введен в действие Приказом Росстандарта от 21.11.2016 N 1728-ст)"
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 1 декабря 1987 г. № 4336

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МУКА И ОТРУБИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ

Flour and bran. Methods for determination of ash content

Группа Н39

ОКСТУ 9209

Срок действия

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством хлебопродуктов СССР.

Разработчики:

К.А. Чурусов, канд. техн. наук (руководитель темы); А.М. Каменецкая, канд. техн. наук; Л.Г. Приезжева, канд. биол. наук; А.Ф. Шухнов, канд. техн. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.12.1987 № 4336.

3. Взамен ГОСТ 9404-60 в части пп. 67 — 70.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Переиздание (март 1992 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1989 г. (ИУС 1-90).

Настоящий стандарт распространяется на муку и отруби и устанавливает методы определения зольности.

Сущность методов заключается в сжигании муки и отрубей с последующим определением массы несгораемого остатка.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 27668-88.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,1 и +/- 0,0002 г.

Печь муфельная.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Пластинки стеклянные размером 20 x 20 см.

Пипетка исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 2 см3 по ГОСТ 20292-74.

Часы сигнальные.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026-76.

Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336-82.

Совочек плоский.

Подставка фарфоровая или металлическая.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Колба мерная типа Кн исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,2 г/см3.

Спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксуснокислого магния по НТД растворяют в 100 см3 96%-ного чистого этилового спирта по ГОСТ 5962-67. В полученный раствор прибавляют 1 — 2 кристаллика йода по ГОСТ 4159-79, после растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом, прохладном и темном месте.

Примечание. Допускается использовать другие средства измерений, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Из пробы, предназначенной для испытания, выделяют 20 — 30 г продукта, переносят на стеклянную пластинку и двумя плоскими совочками смешивают. Затем продукт разравнивают, придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы продукт распределился ровным слоем толщиной 3 — 4 мм.

Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески каждая для муки массой 1,5 — 2,0 г и 1 — 1,5 г каждая для отрубей в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.

3.2. Для пересчета на сухое вещество определяют влажность муки и отрубей по ГОСТ 9404-60.

3.3. Метод озоления муки и отрубей без применения ускорителя (основной метод).

Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 — 500 °C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 600 — 900 °C (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г, если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.

3.4 Методы озоления муки и отрубей с применением ускорителей

3.4.1 Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния

Ускоритель, приготовленный как указано в разд. 2, должен быть проверен. Для этого в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой 3 см3 ускорителя и зажигают его. После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин, затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.

В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 см3 спиртового раствора уксуснокислого магния.

По истечении 1 — 2 мин, после того, как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень.

После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до 600 — 900 °C (ярко-красное каление), или помещают у дверцы муфельной печи, затем постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

3.4.2 Озоление с азотной кислотой

Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 — 500 °C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.

После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры и содержимое их смачивают двумя-тремя каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600 — 900 °C (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20 — 30 мин.

Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Зольность (X) в процентах каждой навески муки и отрубей в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

X = \frac{m_{\text{з}} \cdot 100 \cdot 100}{m_{\text{н}}(100 - W)} ,

где m_{\text{з}} — масса золы, г;

m_{\text{н}} — масса навески муки и отрубей, г;

W — влажность муки и отрубей, %.

4.2. При озолении с уксуснокислым магнием зольность (X) в процентах каждой навески муки и отрубей в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{\text{з}} - m_{\text{у}}) \cdot 100 \cdot 100}{m_{\text{н}}(100 - W)} ,

где m_{\text{з}} — общая масса золы, г;