ГОСТ 27225-87. Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного определения магния, меди и алюминия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1987 № 862)
(ред. от 01.03.1996)
от 24 марта 1987 г. № 862
МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ, МЕДИ И АЛЮМИНИЯ
Lead-calcium bearing alloys. Determination of magnesium, copper and aluminium. Atomic absorption method
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством путей сообщения СССР.
Разработчики: В.Ф. Барабошин, канд. техн. наук; В.Н. Родионова (руководитель темы); В.Д. Черников; А.В. Великанов; Т.А. Дубровицкая.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.1987 № 862.
Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.1994).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Украина | Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины |
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-97 | 4.3 |
| ГОСТ 804-93 | 2 |
| ГОСТ 859-78 | 2 |
| ГОСТ 1209-90 | Вводная часть, 1 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 3778-77 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2 |
| ГОСТ 5457-75 | 2 |
| ГОСТ 9293-74 | 2 |
| ГОСТ 11069-74 | 2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1, 4.3 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
6. Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96).
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01 до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб — по ГОСТ 1209.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60 — 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца.
Магний по ГОСТ 804.
Раствор А: 1 г магния, предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г магния.
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069.
Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40 — 50 см3 азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1, для определения алюминия используют весь раствор.
| Массовая доля компонента в сплаве, % | Аликвотный объем раствора, см3 | ||||
| магния | меди | алюминия | магния | меди | алюминия |
| 0,01 — 0,05 | 0,01 — 0,05 | 0,02 — 0,20 | 10,0 | Весь раствор | Весь раствор |
| 0,05 — 0,20 | 0,05 — 0,20 | - | 5,0 | 25 | - |
3.2 Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см3 стандартного раствора свинца.
| Определяемый компонент сплава | Аликвотный объем стандартного раствора, см3 | ||
| раствор А | раствор Б | раствор В | |
| Магний Медь Алюминий | - 1; 2 1; 2; 5 | 1; 2; 3 1; 2; 4; 8; 10 2; 5 | 0; 1; 3; 5 — - |
3.3 Проведение измерений
Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3.
| Параметр определения | Элемент | ||
| магний | медь | алюминий | |
| Аналитические линии Тип пламени | 285,2 Воздух-ацетилен, пламя обедненное или закись азота-ацетилен | 324,7 Воздух-ацетилен, пламя обедненное | 309,3 Закись азотаацетилен, в обогащенном пламени |
Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.
Массовую долю химического элемента X , %, вычисляют по формуле
где m — массовая доля химического элемента, найденная по градуировочному графику, г;
4.2 Контроль точности результатов анализа
Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл. 4.
4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины D_{\text{к}} , приведенной в табл. 4.
| Массовая доля элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений d, % | Абсолютное допускаемое расхождение результатов определений, полученных в двух различных лабораториях или различных условиях D, % | Абсолютное допускаемое расхождение результатов средних определений, полученных методом добавки D , % к |
|---|---|---|---|
| 0,01 — 0,03 | 0,002 | 0,004 | 0,002 |
| 0,03 — 0,05 | 0,003 | 0,006 | 0,0025 |
| 0,05 — 0,10 | 0,005 | 0,010 | 0,004 |
| 0,10 — 0,20 | 0,010 | 0,020 | 0,009 |