ГОСТ 26935-86. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 № 1777)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОСТ НКММП 3. Общесоюзный... (от 04.05.1939)"]:::rst
  n1["ОСТ/НКПП 559"]:::rst
  n2["ГОСТ 5370-50"]:::rst
  n3["ГОСТ 5370-58"]:::rst
  n4["ГОСТ 26935-86"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-26935-86" "ГОСТ 26935-86. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1777)"
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n0 --> n2
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 25 июня 1986 г. № 1777

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ КОНСЕРВИРОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Canned food-stuffs. Method for determination of tin

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. № 1777 срок действия установлен

с 1 декабря 1986 года

для продуктов детского питания и сырья для их производства

для консервов, коньяков и сырья для их производства

с 1 июля 1988 года;

для других пищевых продуктов и сырья

с 1 июля 1989 года

Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г по ГОСТ 24104-80.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,1 г по ГОСТ 24104-80.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с \lambda_{max} = (440 \pm 5)\text{нм} по ГОСТ 12083-78 или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Баня водяная.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 °C с допускаемой погрешностью измерения +/- 1 °C по ГОСТ 2823-73.

Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения +/- 1 мин.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 6-2-5 или 7-2-5, 6-2-10 или 7-2-10, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Палочки из стекла по ГОСТ 21400-75.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770-74.

Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2,4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте 1 г/дм3.

Фильтры беззольные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм3, профильтрованный через бумажный фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор 83 г/дм3 (8%).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дм3 или аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Олово металлическое, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72 или по ГОСТ 5962-67.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм3.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1 Приготовление основного раствора олова с массовой концентрацией 0,1 мг/см3

0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 см3 с погрешностью не более +/- 0,001 г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 см3 концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 см3 перекиси водорода. В раствор добавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Основной раствор олова хранят не более 2 мес.

3.2 Минерализация

3.2.1. Минерализация мокрым способом — по ГОСТ 26929-86.

3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.

3.3 Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 см3 основного раствора олова по п. 3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 см3.

3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора по п. 3.3.1, т.е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 см3 раствора хлористого натрия.

3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 см3 дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 83 г/дм3 и 10 см3 раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.

В каждую колбу вводят 5 см3 раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20 +/- 2) °C в течение (25 +/- 5) мин.

После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора олова.

3.3.5. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с \lambda_{max} = (440 \pm 5)\text{нм} в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.

3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

3.3.7. При подготовке растворов по пп. 3.3.1 - 3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 см3, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2,4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 см3. Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2,4-динитрофенола — до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованной на нейтрализацию.

Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п. 3.2.2.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.3.5.

Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.

4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова (X_{1})\text{в мин}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг}) или массовую концентрацию (X_{2}) в мг/дм3 вычисляют по формулам:

X_{1} = \frac{m_{1} \cdot 50}{V_{1} \cdot m} , X_{2} = \frac{m_{1} \cdot 50}{V_{1} \cdot V} ,

где m_{1} — масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;