ГОСТ 26564.4-85. Межгосударственный стандарт. Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1837)

(ред. от 29.12.1990)

Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ

Silicon carbide refractory materials and products. Determination of free silicon

ГОСТ 26564.4-85

Группа И29

МКС 81.080

ОКСТУ 1509

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения установлена

1 июля 1986 года

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Издание с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3%).

Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26564.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Кальциметр — установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.

1 — реакционная колба; 2 — измерительная бюретка; 3 — термостатирующая мантия; 4 — трехходовой кран; 5 — сообщающийся цилиндр; 6 — уравнительная склянка

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Метиловый красный по НТД.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,1 — 5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3 — 4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Объем водорода, приведенный к нормальным условиям ( V_{0} , см3), вычисляют по формуле

V_{0} = \frac{(P - W) \cdot V \cdot 273}{101,32(273 + t)} ,

где P — давление воздуха, кПа;

W — упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);

V — объем выделившегося водорода, см3;

t — температура водорода, °C;

101,32 — нормальное давление воздуха, кПа.

Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле

X = \frac{V_{0} \cdot 0,000627 \cdot 100}{m} ,

где 0,00627 — коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;

m — масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.

%

Массовая доля свободного кремния	Погрешность результатов анализа	Допускаемое расхождение
		двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
От 0,3 до 1 включ.	0,10	0,12	0,10	0,06
Св. 1 « 3 »	0,19	0,24	0,20	0,12

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

---