Изменение № 1 ГОСТ 26564.4-85 «Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 № 3473)

от 29 декабря 1990 г. № 3473

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26564.4-85 «МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ»

1 сентября 1991 года

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.1990 № 3473.

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Кальциметр — установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже»;

чертеж заменить новым:

5 — сообщающийся цилиндр; 6 — уравнительная склянка

второй абзац исключить;

третий абзац. Заменить слова «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей гидроокиси 25%»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный по НТД».

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Проведение анализа»

3.1. Навеску массой 0,1 — 5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3 — 4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода».

Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям ( V_{0} , см3), вычисляют по формуле»

V_{0} = \frac{(P - W) \cdot V \cdot 273}{101,32(273 + t)} ,

где P — давление воздуха, кПа;

W — упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);

V — объем выделившегося водорода, см3;

t — температура водорода, °C;

101,32 — нормальное давление воздуха, кПа.

Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле

X = \frac{V_{0} \cdot 0,000627 \cdot 100}{m} ,

где 0,000627 — коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;

m — масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.

%

Массовая доля свободного кремния	Погрешность результатов	Допускаемые расхождения
	анализа	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
От 0,3 до 1 включ. Св. 1 « 3 »	0,10 0,19	0,12 0,24	0,10 0,20	0,06 0,12

---