ГОСТ 26564.4-85 (СТ СЭВ 4556-84). Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 № 1837)
от 21 июня 1985 г. № 1837
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ
Silicon carbide refractory materials and products. Determination of free silicon
ГОСТ 26564.4-85 (СТ СЭВ 4556-84)
Разработан Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.
Внесен Министерством черной металлургии СССР.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3%).
Метод основан на изменении объема водорода, выделяющегося в процессе реакции между свободным кремнием, находящимся в навеске, и раствором гидроокиси натрия, и последующем вычислении относительной массовой доли свободного кремния. Влияние металлических примесей, приводящих к выделению водорода, устраняется предварительной обработкой навески, разбавленной соляной кислотой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26564.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.
1 — газовая горелка; 2 — песчаная баня;
3 — стеклянная колба; 4 и 8 — термометры; 5 — холодильник;
6 — соединительная стеклянная трубка; 7 — трехходовой кран;
9 — газовая бюретка; 10 — уравнительный сосуд
с дистиллированной водой, подкисленной серной кислотой
и подкрашенной индикатором метиловым оранжевым
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:4.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой от 0,1 до 5,0 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли свободного кремния) помещают в колбу 3 вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты и нагревают почти до кипения. После охлаждения в колбу примерно до 2/3 объема наливают раствор гидроокиси натрия и немедленно соединяют ее с холодильником 5. Трехходовой кран 7 стеклянной трубки 6 приводят в положение, обеспечивающее связь с атмосферой, и точно устанавливают нулевую отметку с помощью уравнительного сосуда 10. Затем трехходовым краном колбу вновь соединяют с бюреткой. Одновременно по термометрам 4 и 8 с погрешностью не более 0,5 °C отсчитывают температуру. Для того, чтобы изменения температуры воды в холодильнике находились в пределах +/- 0,5 °C за 20 мин до начала опыта через холодильник начинают пропускать проточную воду.
Содержимое колбы кипятят в течение 2 ч, затем песчаную баню удаляют и колбу охлаждают водой. После того, как аппаратура охладится до исходной температуры, с помощью уравнительного сосуда с погрешностью не более 0,1 см3 замеряют объем выделившегося водорода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю свободного кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{\frac{(p - W) \cdot V \cdot 273}{(273 + t) \cdot 101,32} \cdot 0,0627}{m} = \frac{0,169 \cdot V(p - W)}{m(273 + t)} ,
где p — давление воздуха при температуре опыта, кПа;
W — упругость насыщенного водяного пара при температуре опыта, кПа;
t — температура водорода, измеренная термометром 8, °C;
101,32 — нормальное давление воздуха, кПа;
0,0627 — коэффициент пересчета объема водорода на процентное содержание свободного кремния;
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
| Массовая доля свободного кремния | Абсолютные допускаемые расхождения |
|---|---|
| От 0,3 до 1 Св. 1 « 3» | 0,1 0,2 |