ГОСТ 2642.13-86. Государственный стандарт Союза ССР. Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения окиси бора

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.05.1986 № 1312)

Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БОРА

Refractory materials and products. Method for the determination of boron oxide

ГОСТ 2642.13-86

Группа И29

ОКСТУ 1509

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок действия установлен

с 1 июля 1987 года до 1 июля 1992 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на магнезиальные огнеупорные материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01 до 0,4%.

Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1'-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663-75.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °C.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

1,1'-Диантримид, раствор 1 г/дм3 в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

2.1 Приготовление стандартных растворов окиси бора,

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400 +/- 20) °C в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70 — 80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).

2.1.2. Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70 — 80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 (раствор В).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100 +/- 50) °C в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 — 640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2 Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительно прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000 +/- 50) °C, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620 — 640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см3 строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю окиси бора (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,

где m — масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;

m1 — масса навески, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массовая доля окиси бора, %	Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,01 до 0,02 включ.	0,008
Св. 0,02 « 0,04 »	0,01
« 0,04 » 0,10 «»	0,02
« 0,10 » 0,20 «»	0,04
« 0,20 » 0,40 «»	0,07

---