ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81). Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1983 № 291)
(ред. от 27.04.1988)
от 20 января 1983 г. № 291
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Sintered hard metals. Method for the determination of cobalt
(СТ СЭВ 2951-81)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен с 01.01.1984 до 01.01.1989.
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.
Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрическим раствором сернокислого кобальта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14339.0-82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для проведения потенциометрического титрования.
Электрод платиновый индикаторный.
Проволока вольфрамовая — электрод сравнения.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25%-ный раствор.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см3.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
Кобальт сернокислый или металлический.
Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см3 готовят двумя способами:
а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см3 серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;
б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г х экв/дм3.
11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см3 приливают 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, 100 — 200 см3 воды, 80 см3 аммиака и от 10 до 20 см3 раствора железосинеродистого калия.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
Соотношение объемов (концентраций) растворов (К) вычисляют по формуле
K = \frac{V_{1}}{V_{2}} ,
(формула в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
где V_{2} — объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см3;
V_{1} — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см3.
Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более +/- 0,0002 г.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 1, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15 — 20 см3 фтористо-водородной и 5 см3 азотной кислот в платиновой чашке.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
| Массовая доля кобальта, % | Масса навески пробы, г | Объем раствора железосинеродистого калия, см3 |
|---|---|---|
| От 1 до 5 Св. 5 « 10 » 10 « 30 » 30 « 50 » 50 « 60» | 0,5 0,2 0,1 0,1 0,1 | 15 15 20 30 35 |
После растворения навески приливают 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2 — 3 раза подаммиачной водой.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
Добавляют небольшими порциями 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора аммония лимоннокислого и 150 см3 воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 см3 раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1.
В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где V_{3} — объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см3;
V_{4} — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см3;
К — соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;
С — концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см3;
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля кобальта, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 1,0 до 2,5 Св. 2,5 « 5 » 5 « 10 » 10 « 30 » 30 « 40 » 40 « 50 » 50 « 60» | 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 |