ГОСТ 25278.11-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция в сплавах на основе ниобия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)
(ред. от 01.10.1987)
от 26 мая 1982 г. № 2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ, ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ, ТИТАНА И КАЛЬЦИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ
Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, titanium, calcium in alloys on niobium base
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.
Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 3773-72 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4173-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 8677-76 | Разд. 2 |
| ГОСТ 9808-84 | Разд. 2 |
| ГОСТ 9428-73 | Разд. 2 |
| ГОСТ 10691-84 | Разд. 2 |
| ГОСТ 18300-87 | Разд. 2 |
| ГОСТ 18671-73 | Разд. 2 |
| ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
| ГОСТ 27068-86 | Разд. 2 |
6. Срок действия продлен до 01.07.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.
7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция от 0,01 до 1,0% в сплавах и лигатурах на основе ниобия (компоненты: ванадия не более 5%, вольфрама не более 10%, молибдена не более 5%, циркония не более 2%).
Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800 — 900 °С.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
Приспособление для заточки угольных электродов.
Электроды графитовые марки ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4,4 мм (длина заточки 10 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2,5 мм и глубиной 2,0 мм (нижние).
Электроды графитовые марки ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Ступка с пестиком ниобиевая или из органического стекла.
Фотопластинки спектральные размером 9 х 12, тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч.д.а.
Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч.
Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч.
Кобальта окись по ГОСТ 18671-73, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия и 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3.
Подставки из органического стекла и дерева для электродов с пробой.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего по 2% кремния, железа, алюминия, титана и кальция (в расчете на смесь металлов).
Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой: или чистую пятиокись ниобия (при суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 5%), или искусственную смесь окислов, имитирующую состав анализируемого сплава (основа).
1,2870 г основы, 0,0428 г двуокиси кремния, 0,0286 г окиси железа, 0,0378 г окиси алюминия, 0,0334 г окиси титана и 0,0500 г углекислого кальция перетирают в ступке под слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 — 2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы.
Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают скальпелем.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2 Приготовление образцов сравнения (ОС)
Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца основой.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнения и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого образца указаны в табл. 1.
| Обозначение образца сравнения | Массовая доля примеси кремния, железа, алюминия, титана, кальция | Масса навесок, г | |
| основы | разбавляемого образца | ||
| ОС1 ОС2 ОС3 ОС4 ОС5 ОС6 ОС7 | 1,0 0,5 0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 | 1,0000 1,0000 1,2000 1,0000 1,0000 1,2000 1,0000 | 1,0000 (ООС) 1,0000 (ОС1) 0,8000 (ОС2) 1,0000 (ОС3) 1,0000 (ОС4) 0,8000 (ОС5) 1,0000 (ОС6) |
Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 — 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых чашках с крышками из полиэтилена.
3.3. Приготовление буферной смеси, состоящей из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта.
8,9 г графитового порошка, 1 г хлористого натрия и 0,1 г окиси кобальта перемешивают в ступке под слоем спирта (150 см3) в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании на плитке. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800 °С. Окисленную пробу тщательно перемешивают, отбирают от нее навеску 20 мг и смешивают в ступке с 80 мг буферной смеси (взвешивание производят на торсионных весах) в течение 15 мин под слоем спирта и затем высушивают под инфракрасной лампой. Подготовленную смесь плотно набивают в углубление трех нижних электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при (7 +/- 0,5) А в течение 5 с погружением электрода в смесь, высыпанную на кальку.
Электроды (верхний и нижний с образцом) устанавливают в электрододержатели штатива с помощью пинцета. Сведением и последующим разведением электродов зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. В центр кассеты выводят область 290 нм.
Ток дуги поддерживают равным (15 +/- 0,5) А.
Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с.
Промежуточную диафрагму на конденсоре выбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернения аналитической линии примеси ( S_{\text{ан}} ) и линии элемента сравнения ( S_{cp} ) (табл. 2) и вычисляют разности почернений ( \Delta S = S_{\text{ан}} - S_{cp} ).
| Аналитические линии определяемых элементов | Аналитические линии элемента сравнения | ||
| Элемент | Длина волны, нм | Элемент | Длина волны, нм |
| Кремний Железо Алюминий Титан Кальций | 251,92 259,84 257,51 307,86 318,13 | Кобальт Кобальт Кобальт Кобальт Кобальт | 251,98 259,17 257,44 307,94 318,21 |
По трем значениям \Delta S_{1},\Delta S_{2},\Delta S_{3} , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ( \overline{\Delta S} ).
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC - \overline{\Delta S} , где lgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю кремния, железа, алюминия, титана и кальция в образце сплава находят по результатам фотометрирования спектров анализируемого образца при помощи градуировочного графика.
5.2. Расхождения между результатами трех определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
| Определяемый элемент | Массовая доля, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|---|
| Кремний | 0,010 0,10 1,0 | 0,004 0,03 0,3 |
| Железо | 0,010 0,10 1,0 | 0,004 0,03 0,3 |
| Алюминий | 0,010 0,10 1,0 | 0,004 0,03 0,3 |
| Титан | 0,010 0,10 1,0 | 0,004 0,03 0,3 |
| Кальций | 0,010 0,10 1,0 | 0,004 0,03 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3 Проверка значения контрольного опыта
Для проверки значения контрольного опыта в углубления шести графитовых электродов помещают смесь основы анализируемого сплава с буферной смесью и фотографируют спектры по п. 4. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернений аналитических линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция (см. табл. 2). Разность почернений ( S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}} ) не должна превышать 0,02 единицы почернения (фон измеряется в сторону более коротких длин волн от аналитической линии).