ГОСТ 24596.7-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения фтора

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 № 706)

(ред. от 01.12.1990)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 24596.7-81"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-7-81" "ГОСТ 24596.7-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения фтора (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 N 706)"
  n1["ГОСТ 24596.7-2015"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-7-2015" "ГОСТ 24596.7-2015. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Метод определения фтора (введен в действие Приказом Росстандарта от 04.09.2015 N 1271-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 13 февраля 1981 г. № 706

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Feed phosphates. Methods for determination of flourine

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.1981 № 706.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Издание (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91).

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,025 до 0,3% фтора, и устанавливает методы его определения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ ОТГОНКОЙ

2.2 Извлечение фтора отгонкой

2.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

2.2.2 Проведение извлечения

1,0 — 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1 (массовая доля фтора от 0,03 до 0,1%), или 0,5 — 0,6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0,1 — до 0,3%) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около 1 г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50 — 60 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помещают ее в колбонагреватель, соединяют с холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 °C, присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров для равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах 130 — 135 °C. Отгонку ведут до накопления около 250 см3 конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.

Прибор для отгонки фтора с паром

1 — парообразователь — колба вместимостью 750 — 2000 см3; 2 — термометр; 3 — реакционная круглодонная короткогорловая колба вместимостью 250 см3 из термостойкого стекла или кварца с карманом для термометра; 4 — колбонагреватель, соединенный с реле; 5 — шариковый холодильник; 6 — приемник для конденсата — мерная колба вместимостью 250 см3

Черт. 2 <*>

<*> Черт. 1. (Исключен, Изм. № 1).

3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ

3.1 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2 Проведение разложения

3.2.1 Разложение пробы раствором соляной кислоты с кипячением

1,0 — 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой и приливают 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5 — 10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.2 Разложение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения

1,0 — 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1 — 2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

4.1 Сущность метода

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фторидного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.

4.2. Определение фтора в растворе после извлечения его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121 или другой аналогичный.

Электрод фторидный типа ЭF-VI.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.2 Подготовка к анализу

4.2.2.1 Построение градуировочного графика

По полученным данным строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в растворах сравнения в моль/дм3, на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.3. 25 см3 раствора, полученного извлечением фтора отгонкой, отбирают пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. При определении фтора в растворе после разложения пробы раствором соляной или азотной кислоты, как указано в п. 3.2, отбирают пипеткой 5 — 10 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют 4%-ным раствором гидроокиси натрия по смешанному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно, приливают 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 или 100 см3, помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и измеряют потенциал, как указано в п. 4.2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.4 — 4.3.3. (Исключены, Изм. № 1).

4.3.4 Обработка результатов

Массовую долю фтора (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{c \cdot 50 \cdot 19 \cdot 250 \cdot 100}{V \cdot m \cdot 1000} ,

где c — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;