ГОСТ 23862.22-79. Празеодим, неодим, тербий, гольмий, эрбий и их окиси. Метод определения хрома
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.10.1979 № 3989)
(ред. от 01.04.1985)
от 19 октября 1979 г. № 3989
ПРАЗЕОДИМ, НЕОДИМ, ТЕРБИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ И ИХ ОКИСИ
Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 5 х 10 - 6 % до 5 х 10 - 5 %) в празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии и их окисях.
Метод основан на экстракции соединения хрома (VI) с дифенилкарбазидом изоамиловым спиртом с последующей реэкстракцией окрашенного соединения разбавленной серной кислотой. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба мерная вместимостью 500 см3.
Воронки делительные вместимостью 50 см3.
Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла диаметром 6 мм, высотой 100 мм с притертыми пробками.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84; 7 моль/дм3 раствор.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78; 0,1 и 0,2 моль/дм3 растворы.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч., раствор с концентрацией 5 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., раствор с концентрацией 2 г/дм3.
Дифенилкарбазид по НТД, раствор с концентрацией 10 г/дм3 в ацетоне (можно хранить в темной склянке три дня).
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., высушенный до постоянной массы при 140 °С.
Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 хрома: 0,1414 г двухромовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Раствор хрома, содержащий 1 мкг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного раствора хрома (запасного) в 100 раз водой в день употребления.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску металла или окиси РЗЭ массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 7 — 12 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения. Раствор упаривают почти досуха, остаток растворяют в 15 см3 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты и добавляют 10 — 15 см3 воды. В стакан помещают стеклянную бусинку, добавляют 1 — 2 капли раствора марганцовокислого калия, закрывают часовым стеклом и продолжают кипятить в течение ~5 мин (при этом раствор должен сохранить розовую окраску). В кипящий раствор прибавляют по каплям (с интервалом 5 с) раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной марганцовокислым калием, и продолжают кипятить еще ~5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избегать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, снимают часовое стекло, вводят 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида и 3 г хлористого натрия. После растворения солей раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 изоамилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, в делительную воронку добавляют 1,5 — 2 см3 воды и осторожно (не встряхивая ее) сливают воду; органическую фазу переводят в маленькую пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Реэкстракцию окрашенного соединения хрома с дифенилкарбазидом проводят 0,5 см3 0,2 моль/дм3 серной кислоты, содержащей одну каплю раствора дифенилкарбазида, энергично встряхивая раствор в течение 1 мин. После расслаивания интенсивность окраски водного слоя сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Одновременно с анализом образца проводят контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0,05 мкг.
3.2 Приготовление шкалы сравнения
В стаканы вместимостью 50 см3 помещают по 5 г хлористого натрия, растворяют в 20 см3 0,1 моль/дм3 серной кислоты, добавляют по 5 см3 воды и по 0,5 см3 раствора дифенилкарбазида. Приливают 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 см3 раствора хрома (содержащего 1 мкг/см3 хрома), перемешивают, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 изоамилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, в делительную воронку добавляют 1,5 — 2 см3 воды и осторожно (не встряхивая) сливают воду; органическую фазу переводят в маленькую пробирку с притертой пробкой. Реэкстракцию окрашенного соединения хрома с дифенилкарбазидом проводят 0,5 см3 0,2 моль/дм3 серной кислоты, содержащей одну каплю раствора дифенилкарбазида, энергично встряхивая раствор в течение 1 мин.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю хрома (Х) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса хрома в образце, найденная по шкале сравнения, мкг;
m_{2} — масса хрома в контрольном опыте, мкг;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| Массовая доля хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| -6 | -6 |
| 5 х 10 | 5 х 10 |
| -5 | -5 |
| 1 х 10 | 1 х 10 |
| -5 | -5 |
| 3 х 10 | 2 х 10 |