ГОСТ 23862.21-79. Лантан, самарий, европий, гадолиний, диспрозий, тулий, иттербий, иттрий и их окиси. Метод определения хрома
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.10.1979 № 3989)
(ред. от 01.04.1985)
от 19 октября 1979 г. № 3989
ЛАНТАН, САМАРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ТУЛИЙ, ИТТЕРБИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ
Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 3 х 10 - 6 % до 5 х 10 - 5 %) в лантане, самарии, европии, гадолинии, диспрозии, тулии, иттербии, иттрии и их окисях.
Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом после окисления хрома до хромат-иона с помощью перманганата. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Цилиндры для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 360 мм и диаметром 12 мм.
Стаканы стеклянные вместимостью 50 и 100 см3.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная (1:1).
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78; 0,1 моль/дм3 раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с концентрацией 5 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с концентрацией 2 г/дм3.
Дифенилкарбазид по НТД, раствор с концентрацией 10 г/дм3 в ацетоне (хранить в темной склянке не более 3 сут).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, высушенный до постоянной массы при температуре 140 °С.
Стандартный раствор хрома (VI) (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 хрома: 0,283 г калия двухромовокислого растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки водой.
Раствор хрома (VI), содержащий 1 мкг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного (запасного) раствора хрома водой в 100 раз. Раствор готовят в день употребления.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 — 12 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании на плитке. Полученный раствор упаривают до кристаллизации солей, затем растворяют в 15 см3 0,1 моль/дм3 серной кислоты и приливают 15 см3 воды. В стакан с раствором помещают стеклянную бусинку, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до кипения. Добавляют две капли раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 5 мин (при этом раствор должен сохранять розовую окраску). В кипящий раствор приливают по каплям (с интервалом около 5 с) раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной присутствием перманганат-иона, продолжают кипятить еще 5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избегать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, погружая стакан в холодную воду, снимают часовое стекло, добавляют 1 см3 раствора дифенилкарбазида и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования. Объем раствора в цилиндре доводят водой до 30 см3 и перемешивают.
Интенсивность окраски сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, наблюдая окраску сверху вниз.
Одновременно с анализом образца проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0,02 мкг.
3.2 Приготовление шкалы сравнения
В стаканы вместимостью 50 см3 приливают по 15 см3 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, 15 см3 воды, 1 см3 раствора дифенилкарбазида и вводят по 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 см3 раствора хрома (VI) (содержащего 1 мкг/см3 хрома). Содержимое стаканов перемешивают после добавления каждого реактива.
Растворы переводят в цилиндры для колориметрирования.
Шкалу сравнения готовят одновременно с анализом проб.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю хрома (Х) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса хрома в анализируемой пробе, мкг;
m_{2} — масса хрома в контрольном опыте, мкг;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений, допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| Массовая доля хрома, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| -6 | -6 |
| 3 х 10 | 3 х 10 |
| -5 | -5 |
| 3 х 10 | 2 х 10 |
| -5 | -5 |
| 5 х 10 | 3 х 10 |