ГОСТ 23687.2-79. Государственный стандарт Союза ССР. Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 23687.2-79Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1979 № 2050)

(ред. от 27.09.1984)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта РФ от 21.10.1992 № 1421 («ИУС», № 1, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1985 года. Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1984 № 3334, введено в действие с 1 апреля 1985 года. Документ введен в действие с 1 июля 1980 года.

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 6 июня 1979 г. № 2050

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ, ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ, КРЕМНИЯ, СВИНЦА

Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of magnesium, iron, aluminium, silicon, lead

ГОСТ 23687.2-79

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. срок действия установлен с 01.07.1980 до 01.07.1985.

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,7%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%) в меднобериллиевой лигатуре.

Метод основан на возбуждении спектра пробы, предварительно переведенной в окись и смешанной с угольным порошком, в дуге постоянного тока в угольном электроде. Спектр регистрируется на фотопластинку кварцевым спектрографом средней дисперсии. Анализ проводят по методу «трех эталонов».

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23685-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30.

Микрофотометр.

Источник питания дуги постоянного тока (20 А, 300 В).

Весы аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 24104-80.

Виброистиратель на базе вибратора ИВ-19 с набором емкостей и шаров из меди для растирания порошков, изготовленный по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Муфельная печь типа МП-2.

Настольный токарный станок для изготовления угольных электродов типа 16 ТО2П.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, вместимостью 15 — 30 см3.

Угли спектральные типа С-3, В-3, ОСЧ 7-3.

Электроды: верхние затачивают на токарном станке на усеченный конус с диаметром малого основания 2 мм, нижние изготовляют в форме стаканчика с размером кратера 3,2 х 1,5 мм (чертеж).

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Порошок угольный ОСЧ 7-4.

Фотопластинки спектральные тип 2, ЭС.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78.

Алюминия окись безводная.

Бериллия гидроокись.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Хлороформ.

Бериллия окись: 400 г гидроокиси бериллия помещают в термостойкий стакан вместимостью 2000 см3 и растворяют 1500 см3 уксусной кислоты. Приливают около 300 см3 уксусной кислоты и периодически перемешивают в течение 30 мин стеклянной палочкой. После прекращения бурной реакции вводят порциями по 300 см3 остальную кислоту. Полученную смесь кипятят до образования кристаллов уксуснокислого бериллия и охлаждают. Выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера.

Уксуснокислый бериллий с воронки переносят в стакан, в котором проводилось растворение, добавляют 800 см3 уксусной кислоты, перемешивают и нагревают. Происходит дорастворение гидроокиси бериллия и промывка полученного уксуснокислого бериллия. После охлаждения выпавшие кристаллы фильтруют под вакуумом и снова переносят в тот же стакан. Кристаллы уксуснокислого бериллия растворяют в 1000 см3 хлороформа, раствор фильтруют под вакуумом через двойной фильтр «синяя лента». Фильтрат переводят в склянку с притертой пробкой. Часть фильтрата помещают в кварцевую делительную воронку (на треть объема воронки) и проводят экстракцию примесей соляной кислотой, разбавленной 1:1, при соотношении фаз органической и водной 5:1. Экстракцию проводят семь раз, энергично встряхивая воронку в течение 3 — 5 мин. Органическую фазу порциями по 200 см3 трижды промывают водой, очищенной ионообменным способом, при том же соотношении фаз, помещают в кварцевую колбу вместимостью 1000 — 2000 см3 и упаривают до удаления хлороформа.

Полученный уксуснокислый бериллий растворяют в 500 см3 азотной кислоты при нагревании. Раствор переводят в платиновую чашку и упаривают на электрической плитке досуха. Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900 °С в течение 2 ч. Окись бериллия ссыпают в полиэтиленовую банку.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Медь марки М-0, М-1 по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Меди окись: металлическую медь растворяют в азотной кислоте и прокаливают при температуре 600 — 700 °С.

Свинца окись по ГОСТ 9199-77.

Смесь для разбавления с массовой долей 10% бериллия и 90% меди: окись бериллия и окись меди растирают на виброистирателе в течение 40 — 50 мин (при ручном способе приготовления — 90 — 120 мин).

Проявитель, состоящий из двух растворов.

Раствор 1:

метол по ГОСТ 25664-83 . . . . . . . . . . . . . . . 2 г (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

27.09.1984 № 3334)

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74 . . . 10 г

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77 . . . . . . . . . . . . . . 52 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74 . . . . . . . . . . 2 г

вода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . до 1000 см3. (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

27.09.1984 № 3334)

Раствор 2:

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 . . . 44 г

вода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . до 1000 см3.

Одинаковые объемы 1 и 2-го растворов сливают перед проявлением, которое проводят при температуре 20 +/- 1 °С.

Фиксаж следующего состава:

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75 . . . . . . . . . . . . . . . . 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 . . . . . . . 60 г натрий сернистокислый (сульфит натрия)

безводный по ГОСТ 195-77 . . . . . . . . . . . . 45 г

вода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . до 1000 см3.

Допускается применять другой контрастный проявитель.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Подготовка образцов

Навеску лигатуры массой около 1 г растворяют в азотной кислоте, упаривают досуха на плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре 700 — 800°С в течение 15 — 20 мин. Полученную смесь смешивают с угольным порошком в отношении 2,5:1 на виброистирателе в течение 10 — 15 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 20 — 30 мин.

При массовой доле магния в лигатуре более 0,3% полученную окись предварительно разбавляют смесью для разбавления в 5 раз, после чего смешивают с угольным порошком.

3.2 Приготовление градуировочных образцов

Градуировочные образцы готовят на основе окиси меди и окиси бериллия. Состав и способ приготовления основного градуировочного образца приведены в табл. 1, рабочих градуировочных образцов в табл. 2.

Таблица 1

Наименование реактива	Коэффициент пересчета окисла на металл	Температура прокаливания, °С	Масса окиси, г	Массовая доля элемента, %, к сумме металлов
Меди окись Бериллия окись Магния окись Железа окись Алюминия окись Кремния двуокись Свинца окись	0,7989 0,3603 0,6031 0,6994 0,5292 0,4674 0,9283	600 900 900 800 1000 — 1100 1000 — 1100 250	9,7259 2,7753 0,4974 0,4289 0,5669 0,6419 0,0323	77,7 10,0 3,0 3,0 3,0 3,0 0,3

Таблица 2

Номер рабочего градуировочного образца	Массовая доля примесей в образцах, %, к сумме металлов		Способ приготовления
Номер рабочего градуировочного образца	магния, железа, алюминия, кремния	свинца	Номер разбавляемого образца	Масса разбавляемого образца, г	Масса смеси для разбавления, г
- 2	0,010 0,030	0,001 0,003	3 4	2,0030 2,0089	18,0 18,0
3	0,100	0,010	4	8,0358	16,0
4	0,300	0,030	Основной градуировочный образец	3,1341	27,0

Все компоненты основного градуировочного образца перемешивают на виброистирателе в течение 30 — 40 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 90 — 120 мин.

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением (разбавление рассчитывается по содержанию примесей к сумме металлов) основного градуировочного образца смесью для разбавления и смешивают с угольным порошком в соотношении 2,5:1 на виброистирателе в течение 30 — 40 мин (при ручном способе приготовления — 90 — 120 мин).

Градуировочные образцы хранят в плотно закрытых полиэтиленовых, стеклянных банках или бюксах.

Срок хранения — 1 год со дня изготовления.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемые и градуировочные образцы плотно набивают в электроды. Электрод с анализируемым образцом служит анодом. Фотографирование спектров проводят на спектрографе ИСП-30 при условиях:

сила тока . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 — 12 А

    экспозиция . . . . . . . . . . . . . . . . . .  60 с
    входная щель . . . . . . . . . . . . . . . . .  10 - 12 мкм

межэлектродный промежуток . . . . . . . . . . . 2,5 мм

фотопластинки . . . . . . . . . . . . . . . . . СП-2, ЭС

система освещения . . . . . . . . . . . . . . . трехлинзовая.

Промежуточную диафрагму выбирают такой, чтобы фон в области 300,0 нм составлял 0,3 — 0,4 единиц почернения.

На пластинку фотографируют по три спектра проб и градуировочных образцов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Фотопластинки, проявленные в стандартных условиях, фотометрируют на микрофотометре. Аналитические линии определяемых элементов, линии сравнения и диапазон определяемых концентраций приведены в табл. 3.

Таблица 3

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Линия сравнения, медь, нм	Диапазон определяемых концентраций, %
Магний	277,98 288,31	276,89 276,89	От 0,01 до 0,3 « 0,03 » 0,3
Железо	259,96 258,59	263,00 263,00	« 0,01 » 0,3 « 0,03 » 0,3
Алюминий	308,22 266,04	297,88 276,89	« 0,01 » 0,3 « 0,03 » 0,3
Кремний	251,61 243,52	263,00 240,01	« 0,01 » 0,3 « 0,03 » 0,3
Свинец	283,31	276,89	« 0,001 » 0,03

По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах lgC - \Delta\overline{S} , где lgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в градуировочном образце, а \Delta\overline{S} = S_{\text{ан}} - S_{cp} — разность почернений аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения, где \Delta\overline{S} — среднее арифметическое разности почернений из трех спектрограмм, полученных для градуировочных образцов.

По графикам и результатам фотометрирования спектров проб находят массовую долю определяемых элементов.

Относительное среднее квадратическое отклонение результатов анализа составляет 0,15.

Массовую долю определяемого элемента ( X ) в процентах к 1% бериллия вычисляют по формуле

X = \frac{C_{n}}{C_{Be}} ,

где C_{n} — массовая доля определяемого элемента в лигатуре, %;

C_{Be} — массовая доля бериллия в лигатуре, %.