ГОСТ 22519.1-77. Таллий. Метод определения железа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 № 1171)
(ред. от 10.05.1977)
от 10 мая 1977 г. № 1171
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
THALLIUM. Method for the determination of iron
Дата введения в действие с 1 января 1978 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 № 1171.
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.1993).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 61-75 ГОСТ 199-78 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 9849-86 ГОСТ 18337-80 ГОСТ 22519.0-77 | 2 2 2 2 2 Вводная часть 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,0001 до 0,001%) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.
Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.
Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3, готовят следующим образом: 35 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм3 водой и перемешивают.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм3, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в объеме 1 дм3 водой и перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см3 раствора уксусной кислоты 2 моль/дм3 и 3 см3 раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм3 разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 4 мкг железа.
о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см3 воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 см3 раствора о-фенантролина, 2 см3 ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа, добавляют около 15 см3 воды, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х } = \frac{m_{1}}{m \cdot 10000} ,
где m_{1} — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|---|---|---|
| От 0,00010 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 « 0,00050 » « 0,00050 » 0,00100 «» | 0,00005 0,00007 0,00010 | 0,00007 0,00010 0,00015 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).