ГОСТ 21877.2-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания олова

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 21877.2-76Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)

(ред. от 14.02.1983)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 24 мая 1976 г. № 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА

Tin and lead babbits. Method for the determination of tin content

ГОСТ 21877.2-76

Группа В59

Постановлением Государственного комитета стандартом Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.2-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания олова (при содержании олова от 5 до 20%).

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте. После прибавления соляной кислоты медь и сурьму восстанавливают металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его йодометрическим титрованием.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3868-73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Затвор Геккеля (см. чертеж).

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Чертеж

Содовый затвор Геккеля служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха. Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют насыщенным раствором бикарбоната натрия.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Свинец марки СО по ГОСТ 3778-77, гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали. Свинец используют для анализа многократно, для чего его перед употреблением кипятят 5 — 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74 и ГОСТ 11070-74 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95.

Железо металлическое в виде мягкой спирали или мелких гвоздей. Гвозди прокаливают для удаления масла, промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова, цинка и кадмия. Гвозди используют для анализа несколько раз, для чего перед употреблением их кипятят 1 — 2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.

Олово марки О1 или ОВЧ по ГОСТ 860-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35 — 40 см3 воды в конической колбе вместимостью 150 — 200 см3 с притертой пробкой. В раствор всыпают 6,5 г металлического йода и перемешивают до полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке. Титр раствора устанавливают по металлическому олову через 10 — 15 дней.

Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный 1%-ный раствор: 1 г растворимого крахмала тщательно растирают в ступке с 10 см3 теплой воды, вливают в 90 см3 кипящей воды, кипятят 3 — 5 мин и охлаждают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску баббита массой 0,5 г, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, полного растворения пробы и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. Затем колбу охлаждают, осторожно приливают 100 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, добавляют 20 — 30 г мелких железных гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через ватный тампон и промывают 20 — 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.

3.2. К прозрачному раствору приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и 2,0 — 2,5 г металлического алюминия небольшими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля, наполняют его насыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточной воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен раствором бикарбоната натрия.

С охлажденной колбы быстро снимают затвор, приливают 3 — 5 см3 раствора крахмала и титруют олово 0,05 н. раствором йода до слабо-синего окрашивания.

3.3. При восстановлении свинцом к раствору после отделения меди и сурьмы прибавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и ведут восстановление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закрывают затвором Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По окончании восстановления раствор охлаждают в проточной воде и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

3.4 Установка титра раствора йода

Титр раствора йода устанавливают по металлическому олову. Для этого 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3 воды, 20 — 25 см3 соляной кислоты и, в зависимости от выбора восстановителя, продолжают анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.

Титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в г/см3 олова, вычисляют по формуле

T = \frac{m}{V_{0}} ,

где m — масса навески металлического олова, г;

V_{0} — объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование олова, см3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание олова (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,

где V — объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

T — титр 0,05 н. раствора йода, выраженный в граммах олова на миллилитр;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание олова, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 5 до 6 Св. 6 до 8 « 8 » 11 « 11 » 14 « 14 » 18 « 18 » 20	0,15 0,17 0,20 0,23 0,25 0,28