ГОСТ 21877.1-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения сурьмы
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)
(ред. от 25.06.1987)
от 24 мая 1976 г. № 1264
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
(код ОКСТУ введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%).
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
Абзац исключен с 1 марта 1988 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Примечание. На титрование 20 см3 соляной кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см3 бромноватокислого калия.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм3.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки СуОО.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 — 20 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 50 см3 воды, 10 см3 концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см3 воды, перемешивают, подогревают до 70 — 80 °C, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм3 до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804, п. 3.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
3.2 Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п. 3.1.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Массовую концентрацию раствора (Т) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
где m — масса навески металлической сурьмы, г;
v — количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Т — массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см3;
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
X_{1} — содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7-76;
1,625 — коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 № 2463)
| Содержание сурьмы, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 5 до 10 Св. 10 « 20» | 0,30 0,40 |