ГОСТ 21639.4-93. Межгосударственный стандарт. Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 14.06.1995 № 299)
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 21639.4-76"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/normativy-ferm-2001-minstroy-rossii-ministerstvo-2" "ГОСТ 21639.4-76. Межгосударственный стандарт. Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа" n1["ГОСТ 21639.4-93"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-21639-4-93" "ГОСТ 21639.4-93. Межгосударственный стандарт. Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 14.06.1995 N 299)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 14 июня 1995 г. № 299
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
Fluxes for electroslag remelting Methods for determination of total iron
Предисловие
1. Подготовлен Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции».
Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина | Армгосстандарт Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Туркменгосстандарт Узгосстандарт Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.1995 № 299 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0%) методы определения общего железа в флюсах для электрошлакового переплава.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 7172-76. Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3 готовят при слабом нагревании.
2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1. Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.
| Массовая доля общего железа, % | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|
| От 0,06 до 0,1 включ. Св 0,1 « 0,5 » « 0,5 » 1,0 «» | 25 10 5 |
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу общего железа но градуировочному графику.
4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу приливают 10 — 15 см3 воды, 5 см3 гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по «бумаге конго». Затем приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам общего железа строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего железа ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} , (1)
где m_{1} — масса общего железа, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в таблице 2.
| Массовая доля общего железа, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
| погрешности результатов анализа, дельта | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, d | двух параллельных определений, d | трех параллельных определений, d | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения дельта | |
| От 0,05 до 0,1 включ. Св 0,1 « 0,2 » « 0,2 » 0,5 « » 0,5 « 1,0 » | 0,018 0,03 0,04 0,06 | 0,023 0,03 0,05 0,07 | 0,019 0,03 0,04 0,06 | 0,023 0,03 0,05 0,07 | 0,012 0,02 0,03 0,04 |
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени ацетилен — воздух.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для железа.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Ацетилен растворенный но ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.
| Массовая доля общего железа, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
|---|---|---|
| От 0,10 до 0,25 включ. Св. 0,25 « 0,50 » « 0,50 » 1,00 «» | 0,5 0,25 0,1 | 100 100 100 |
Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см3 хлорной кислоты, 5 см3 азотной, 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3 — 4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3 — 5 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5 — 2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 горячей воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 15 — 20 см3 воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.
5.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю общего железа ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} , (2)
где m_{1} — масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в табл. 2.