ГОСТ 20996.6-82*. Селен технический. Метод определения железа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1982 № 2481)
(ред. от 09.04.2015)
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. № 2481
Selenium. Method of iron determination
Взамен ГОСТ 10431-63, разд. III
Дата введения 1 июля 1983 года
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа 0,003 — 0,6%).
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой и измерении его оптической плотности при длине волны 400 — 450 нм.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
(раздел 1а введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст)
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
(раздел 1б введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст)
Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли железа
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
(раздел 2 в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст)
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 400 — 450 нм;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и 1:4;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- железо по ГОСТ 9849.
1. Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.
3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
(раздел 3а введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст)
3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0,1 мг/см3 навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают от 100 до 120 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
3а.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, доливают до 30 см3 воды, от 5 до 6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют от 2 до 2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 — 450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировочный график строят с учетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией железа).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 1 или 2 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают 8 — 10 мин на плите. Операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 — 7 см3 азотной кислоты и каждый раз выпаривая досуха.
Затем к сухому остатку приливают 3 — 4 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения остатка. Добавляют 40 — 50 см3 воды, кипятят и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 2 — 25 см3 (в зависимости от массовой доли железа) и переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доливают водой до 30 см3, приливают 5 — 6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют 2 — 2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу железа устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Исключен с 1 сентября 2015 года. - Изменение № 2, введенное в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100}{m \cdot V_{1} \cdot 1000} ,
где m_{1} — количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3;
4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
(п. 4.2 в ред. Изменения № 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст)
4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
(п. 4.3 введен Изменением № 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 249-ст)