ГОСТ 20996.3-82. Селен технический. Метод определения свинца

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1982 № 2481)

(ред. от 01.12.1987)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 20996.3-82"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-20996-3-82" "ГОСТ 20996.3-82. Селен технический. Метод определения свинца (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1982 N 2481)"
  n1["ГОСТ 20996.3-2016"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53963-1-2010" "ГОСТ 20996.3-2016. Межгосударственный стандарт. Селен технический. Метод определения свинца (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.2016 N 584-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Selenium. Method of plumbum determination

Взамен ГОСТ 20996.1-75 в части разд. V.

Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена 01.07.1983.

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001 — 0,06%).

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм3.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску селена массой 1 — 5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 — 35 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.

Добавляют в стакан 7 — 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3 — 5 см3 азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 5 — 7 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).

К полученному раствору добавляют 5 — 7 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают в колбу 10 — 12 см3 раствора винной кислоты, 15 — 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отобрав в сухой стакан 20 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2 — 3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{H \cdot V \cdot 100}{K \cdot m \cdot 1000 \cdot 1000} ,

где Н — высота пика исследуемого раствора, мм;

V — общий объем раствора, см3;

m — масса навески селена, г;

К — коэффициент пересчета, равный K = \frac{K_{1} + K_{2}}{2} ,

где K_{1} = \frac{H_{1} - H}{C_{1}} , K_{2} = \frac{H_{2} - H}{C_{2}} ,

где H_{1} , H_{2} — высота пиков, полученных при полярографировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

C_{1} , C_{2} — концентрация стандартных растворов свинца, мг/см3.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).