ГОСТ 19885-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Чай. Методы определения содержания танина и кофеина

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1974 № 1539)

(ред. от 01.10.1980, с изм. от 28.06.2013)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 19885-74*"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-19885-74" "ГОСТ 19885-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Чай. Методы определения содержания танина и кофеина (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1974 N 1539)"
  n1["ГОСТ ISO 10727-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-iso-10727-2013" "ГОСТ ISO 10727-2013. Межгосударственный стандарт. Чай и чай растворимый. Определение содержания кофеина. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (введен в действие Приказо"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 25 июня 1974 г. № 1539

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧАЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАНИНА И КОФЕИНА

Tea. Methods for determination of tannin and caffeine content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1974 г. № 1539 срок введения установлен

Проверен в 1992 г. Постановлением Госстандарта № 1461 от 27.10.92 снято ограничение срока действия.

Переиздание (октябрь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1978 г., октябре 1980 г. (ИУС 9-78, 2-80).

Настоящий стандарт распространяется на черный и зеленый, желтый, натуральный концентрат чая нерасфасованный и расфасованный байховый чай, зеленый кирпичный и черный плиточный чай и устанавливает методы определения содержания танина и кофеина.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 1936-85.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАНИНА

2.1 Сущность метода

Метод основан на окислении танина чая марганцовокислым калием при участии индигокармина в качестве индикатора.

2.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы:

колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 250 см3 или 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры измерительные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;

воронки Бюхнера № 3 и 4 по ГОСТ 9147-80;

чаши выпарительные вместимостью 850 см3 по ГОСТ 9147-80;

бюретки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74;

пипетки вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 20292-74;

палочки стеклянные;

насос Комовского или водоструйный насос;

баню водяную;

калий марганцовокислый (KMnO_{4}) по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

раствор индигокармина; готовят следующим образом: 1 г мелко растертого чистого препарата индигокармина растворяют в 50 см3 химически чистой концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см3); объем доводят до 1000 см3, постепенно вливая раствор в дистиллированную воду, и затем фильтруют через складчатый фильтр;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88;

гомогенизатор типа 302 ПНР;

марлю по ГОСТ 9412-93.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3 Подготовка к анализу

2.3.1. Первый способ. 2,5 г предварительно измельченной навески чая, взятой из средней пробы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 200 см3 кипящей дистиллированной воды и ставят на водяную баню. Экстракцию ведут в течение 45 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в колбу вместимостью 500 см3, фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.2. Второй способ. 2,5 г навески чая, взятой из средней пробы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в сосуд гомогенизатора вместимостью 400 см3, приливают 250 см3 кипящей дистиллированной воды и гомогенизируют в течение 2 мин при 12,0 тыс. об/мин. Часть экстракта (не менее 15 см3) фильтруют через четырехслойную марлю.

2.3.3 Влажность чая определяют по ГОСТ 1936-85.

2.3.1 — 2.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2.4 Проведение испытания

Пипеткой отбирают 10 см3 экстракта и помещают в выпарительную чашу, добавляют 750 см3 водопроводной воды, 25 см3 раствора индигокармина и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Синяя окраска при этом постепенно переходит через сине-зеленую, темно- и светло-зеленую, желто-зеленую в желтую золотистого оттенка.

Конец реакции определяют по исчезновению зеленого оттенка и появлению чистого желтого цвета. Затем подсчитывают количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия в миллилитрах, израсходованное на окисление танина.

Аналогичным образом устанавливают количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора воды и индигокармина.

2.5 Обработка результатов

Количество танина (A_{1}) в процентах определяют по формуле

A_{1} = \frac{(a - a_{1}) \cdot 0,004157 \cdot v \cdot 100}{v_{1} \cdot m} ,

где a — количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на окисление танина, см3;

a_{1} — количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора воды и индигокармина, см3;

0,004157 — количество танина, окисляемое 1 см3 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;

v — количество полученного экстракта чая, см3;

v_{1} — количество экстракта чая, взятое для испытания, см3;

m — масса навески абсолютно сухого чая, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5% для P = 0,95.

Если результат анализа попадает вблизи значения нормы содержания танина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7% для P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОФЕИНА

3.1 Сущность метода

Метод основан на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретого и обработанного водным аммиаком материала.

3.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы:

колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;

баню водяную;

воронки делительные цилиндрические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

холодильник змеевиковый обычный по ГОСТ 25336-82;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;

песок кварцевый;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

хлороформ медицинский;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77;

вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84;

калия гидрат окиси (кали едкое), 25%-ный раствор;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор;

тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор;

йод металлический по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3 Подготовка к испытанию

2,5 г предварительно измельченной навески чая, взятой из средней пробы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 6 г кварцевого песка и перемешивают.

Одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ 1936-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4 Проведение испытания

3.4.1. Колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 мин, затем прибавляют 10 — 15 см3 25%-ного раствора аммиака до полного смачивания материала. Через 5 мин прибавляют 90 см3 хлороформа и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин.

После охлаждения жидкость фильтруют через вату в колбу вместимостью 250 см3, содержащую 0,6 г алюмокалиевых квасцов в порошке и 2 г вазелина. Оставшийся после экстракции материал промывают семь раз, используя для этого 30 см3 хлороформа, после чего хлороформ сливают в колбу, содержащую квасцы и вазелин.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2. Обесцвеченную жидкость фильтруют через смоченную водой вату в делительную воронку вместимостью 250 см3, а колбу промывают три раза водой по 10 см3, которую сливают через ту же вату и в ту же делительную воронку.

К собранной в делительной воронке жидкости добавляют 3 см3 25%-ного раствора едкого кали, 10 — 15 капель 2%-ного раствора марганцовокислого калия, 30 см3 хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин (в случае образования эмульсии увеличивают количество хлороформа).

3.4.3. Хлороформ сливают через смоченный этим же раствором фильтр в колбу и взбалтывание жидкости в делительной воронке повторяют еще три раза, беря каждый раз по 20 см3 хлороформа. Хлороформ отгоняют, остаток в колбе растворяют в 5 см3 10%-ного раствора серной кислоты, профильтровывают через маленький бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу с остатком кофеина промывают еще три раза 5 см3 10%-ного раствора серной кислоты, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу.

Затем прибавляют 25 см3 0,1 н. раствора йода, содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют в прохладном месте на 20 — 30 мин до полного осаждения периодида.

3.4.4. Йодный раствор осторожно фильтруют через небольшой кусочек ваты в сухую колбу вместимостью 100 см3 (фильтрат должен быть прозрачным), причем первые порции фильтрата отбрасывают. 25 см3 фильтрата титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

3.5 Обработка результатов

Содержание кофеина (D) в процентах определяют по формуле

D = \frac{(a - 2b) \cdot 0,00485 \cdot 100}{m} ,

где a — количество 0,1 н. раствора йода, взятое для испытания, см3;

b — количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование избытка йода, см3;

0,00485 — количество кофеина, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора йода, г;