ГОСТ 19863.11-91. Сплавы титановые. Метод определения палладия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.05.1991 № 625)
от 5 мая 1991 г. № 625
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Titanium alloys. Method for the determination of palladium
1 июля 1992 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 № 625.
4. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 9656-75 ГОСТ 10484-78 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 25086-87 | 3 3 3 3 3 3 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения палладия (при массовой доле от 0,05 до 1,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах в присутствии винной кислоты, образовании при рН 1 комплексного соединения палладия с нитрозо-Р-солью, окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм. Окраска комплекса устойчива в течение одних суток.
Определению не мешает ниобий, молибден, ванадий, алюминий; мешают цирконий и хром при их соотношении к палладию более чем 1:1.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1°.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 — 1,40 г/см3.
Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3.
Палладий по ГОСТ 13462 марки Пд 99,9.
Стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.
Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г палладия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 2 см3 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до полного растворения.
| Массовая доля палладия, % | Масса навески пробы, г |
|---|---|
| От 0,05 до 0,2 включ. Св. 0,2 « 0,5 » « 0,5 » 1,0 «» | 0,5 0,25 0,1 |
В раствор добавляют 5 — 10 капель азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 80 см3, приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.
Массовую долю палладия определяют по градуировочному графику.
4.4 Построение градуировочного графика
В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см3 стандартного раствора палладия, приливают по 1 см3 раствора соляной кислоты, по 80 см3 воды и далее продолжают по пп. 4.2 и 4.3.
Раствором сравнения служит раствор, в который не введен палладий.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса палладия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля палладия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
| результатов параллельных определений | результатов анализа | |
| От 0,050 до 0,100 включ. Св. 0,100 « 0,250 » « 0,250 » 0,500 « » 0,50 « 1,00 » | 0,008 0,015 0,025 0,04 | 0,010 0,020 0,030 0,05 |