ГОСТ 19863.10-91. Сплавы титановые. Методы определения олова
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.05.1991 № 625)
от 5 мая 1991 г. № 625
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Titanium alloys. Methods for the determination of tin
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.
Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; А.И. Королева; О.Л. Скорская, канд. хим. наук.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 № 625.
4. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 200-76 | 2.2 |
| ГОСТ 860-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4147-74 | 2.2 |
| ГОСТ 4159-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4232-74 | 2.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
| ГОСТ 9656-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 17746-79 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
| ТУ 6-09-1678-86 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора — хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм3.
Хлорид одновалентной ртути (каломель).
Раствор йода 0,025 моль/дм3: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор выдерживают в течение 2 — 3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.
Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм3. Раствор готовят перед употреблением.
Для установления массовой концентрации раствора йода по олову (Т) в три конические колбы вместимостью по 500 см3 помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см3 раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50 — 60 °С раствор приливают 10 см3 стандартного раствора олова, 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
Массовую концентрацию раствора йода по олову (Т) в г/см3 вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см3;
V — объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см3;
V_{1} — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 80 см3 раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.
В охлажденный до 50 — 60 °С раствор приливают 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
2.4. Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V_{2} \cdot T}{m} \cdot 100 , (2)
где V_{2} — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;
Т — установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см3;
m — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
| Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
| результатов параллельных определений | результатов анализа | |
| От 0,50 до 1,50 включ. Св. 1,50 « 3,00 » « 3,00 » 6,00 «» | 0,05 0,08 0,15 | 0,06 0,09 0,20 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 2:1, 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 — 1,40 г/см3.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористо-водородная: к 280 см3 фтористо-водородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Раствор А, 20 г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 8 см3 борофтористо-водородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б, 10 г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3 борофтористо-водородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор олова — по п. 2.2.
1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористо-водородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
| Массовая доля олова, % | Масса навески пробы, г |
|---|---|
| От 0,5 до 2,0 включ. Св. 2,0 « 6,0 » | 0,5 0,25 |
После растворения пробы добавляют 3 — 5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.
3.3.3 Построение градуировочного графика
3.3.3.1 При массовой доле олова от 0,5 до 2,0%
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.
3.3.3.2 При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 г олова.
3.3.4. К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация олова, г/см3».
Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю олова ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
где C_{1} — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
C_{2} — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
| Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
| результатов параллельных определения | результатов анализа | |
| От 0,50 до 1,00 включ. Св. 1,00 « 3,00 » « 3,00 » 6,00 «» | 0,05 0,10 0,15 | 0,10 0,15 0,20 |