ГОСТ 19674-74. Кадмий высокой чистоты. Метод определения содержания ртути

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 19674-74Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.04.1974 № 810)

(ред. от 20.03.1984)

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР
от 5 апреля 1974 г. № 810

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РТУТИ

Cadmium of high purity. Method for the determination of mercury content

ГОСТ 19674-74

Группа В59

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 апреля 1974 г. № 810 срок действия установлен с 01.01.1975 до 01.01.1980.

Разработан Всесоюзным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИЦВЕТМЕТ).

Зам. директора Сычев А.П.

Зав. отделом стандартизации Хан О.Н.

Руководители темы: Зеленская Л.И., Крейнес Р.З., Красильникова Л.Н.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии Снурников А.П.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).

Директор Гличев А.В.

Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 99,9997% кадмия, и устанавливает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от 4 \cdot 10^{- 5} до 2 \cdot 10^{- 4} %).

Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12072.0-79.

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.

Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно составлять 50 — 100% ее содержания в анализируемом материале, но в сумме не превышать значения 2 \cdot 10^{- 4} %. Величину добавки определяют по разности \overline{C_{2}} - \overline{C_{1}} , где \overline{C_{1}} и \overline{C_{2}} — результаты анализа пробы C_{1} и пробы с добавкой C_{2} , рассчитанные как среднее арифметическое трех параллельных определений.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на 0,00004%.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на шлифах, диаметром 10 — 12 мм, длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, насыщенный раствор и раствор с ( CH_{3}COONa \cdot 3H_{2}O ) = 0,2 моль/дм3; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 — 300 см3 воды и разбавляют до 1 л дистиллированной водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с ( CH_{3}COOH ) = 0,2 моль/дм3; готовят следующим образом: 11,5 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 1 л водой.

Ацетатный буферный раствор, рН 4; готовят следующим образом: к 800 см3 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 прибавляют 200 см3 раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, 1%-ный водный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диэтилдитиокарбаминат меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 см3 воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4,5 см3 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20 — 25 см3 четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2 — 3 раза водой объемом по 20 — 30 см3. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешивают каплю металлической ртути (0,1 — 0,2 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 см3 азотной кислоты. Нагревают раствор до удаления окислов азота, разбавляют водой до 50 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3. Разбавленный раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 5 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 см3 воды для растворения выпавших солей, 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до рН 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором, имеющим рН около 4 и прибавляют 2 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.

3.2 Приготовление шкалы стандартных растворов.

В конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 см3. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10 — 20 см3.

Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Колбы обмывают водой и разбавляют до 50 см3 тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают органический слой в стеклянную пробирку со шлифом.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Содержание ртути ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1}}{m_{2} \cdot 10000} ,

где m_{1} — количество ртути в пробирке, окраска которой совпала с окраской пробы, мкг;

m_{2} — навеска пробы, г.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,00004 абс., %.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

(раздел 5 введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.03.1984 № 870)

5.1. При определении ртути в кадмии высокой чистоты используются следующие химические реактивы, оказывающие вредное действие на организм человека: четыреххлористый углерод, ртуть, аммиак, серная и азотная кислоты.

При работе с названными веществами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2. Химические реактивы, применяемые для анализа, должны храниться в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.

Пробы кадмия, поступившие на анализ, хранят в пакетах из плотной бумаги в специальном шкафу.

5.3. Воздух рабочей зоны в производственных помещениях по ГОСТ 12.1.005-76.

5.4. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять по ГОСТ 12.1.016-79 и ГОСТ 12.1.007-76.

5.5. Химическая лаборатория должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021-75.

5.6. Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при производстве анализов, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0-75.

Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019-79, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Госэнергонадзором.

5.7. Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация, обезвреживание и уничтожение отходов от производства анализов производятся в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом СССР.

5.8. Все работы по проведению анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях (хлопчатобумажный халат по ГОСТ 11622-73, резиновые перчатки по ГОСТ 3-75, защитные очки по ГОСТ 12.4.003-80, респираторы по ГОСТ 12.4.041-78) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии.

5.9. Средства защиты и спецодежду следует использовать согласно правилам выдачи, хранения и использования спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений по ГОСТ 12.4.011-75.

5.10. Лица, занятые анализом кадмия, должны обеспечиваться молоком или заменяющими его пищевыми продуктами согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда.

5.11. Организация обучения работающих требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004-79.

Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих — по ГОСТ 12.3.002-75.

5.12. Лабораторные помещения и их оборудование должны соответствовать типовым правилам пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденным ГУПО МВД СССР, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-75.