ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75). Цинк. Метод определения железа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 09.08.1979 № 3077)
(ред. от 01.06.1996)
от 9 августа 1979 г. № 3077
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Zinc. Method of iron determination
(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.1979 № 3077.
3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.1995).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Республика Киргизстан | Киргизстандарт |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
| Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75.
6. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4478-78 | 2.2 |
| ГОСТ 5845-79 | 2.2 |
| ГОСТ 9849-86 | 2.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
| ГОСТ 19251.0-79 | 1.1 |
| ГОСТ 22860-93 | 2.2 |
| ИСО 714-75 | Вводная часть |
| ИСО 1055-75 | Вводная часть |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
8. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) метод определения железа.
Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75 и ИСО 1055-75.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1 Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413 — 425 нм.
Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см3.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Лантан азотнокислый ( La(NO_{3})_{3} \cdot 6H_{2}\text{О} ), раствор 1 мг/см3: 0,3115 г соли растворяют в 20 см3 воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм3.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.
Раствор Б готовят в день употребления.
Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3 Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле меди до 0,05% навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.
| Массовая доля железа, % | Объем раствора пробы, см3 | Объем аликовотной части раствора, см3 |
|---|---|---|
| От 0,001 до 0,01 Св. 0,01 « 0,05 » 0,05 « 0,2» | - 100 100 | Весь 10 5 |
Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.
Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413 — 425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.
2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05% навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см3, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60 — 70 °С и приливают 12 — 13 см3 аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс.
Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3 и охлаждают.
В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 соляной кислоты 1:1, добавляют 0,25 см3 пероксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди.
Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.
Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413 — 425 нм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю железа ( X ), %, вычисляют по формуле
где m — масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m_{1} — масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|---|---|---|
| От 0,0010 до 0,0030 включ. Св. 0,0030 « 0,0100 » « 0,010 » 0,030 « » 0,030 « 0,100 » « 0,100 » 0,200 «» | 0,0003 0,0010 0,002 0,005 0,010 | 0,0004 0,0015 0,003 0,007 0,015 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Раздел 3. (Исключен, Изм. № 3).