ГОСТ 19014.4-73*. Кремний кристаллический. Методы определения титана

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 19014.4-73*Утратил силу 08.10.2026

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1804)

(ред. от 27.06.1989)

Внимание

Документ утратил силу с 01.06.2025 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 16.01.2025 № 9-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 19014-2024. Документ утратил силу с 01.06.2025 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 16.01.2025 № 9-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 19014-2024. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091, введено в действие с 01.01.1990. Взамен ГОСТ 2178-54 в части раздела VI.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 19014.4-73*"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-19014-4-73-gosstandart-sssr" "ГОСТ 19014.4-73*. Кремний кристаллический. Методы определения титана (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 N 1804)"
  n1["ГОСТ 19014-2024"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен
Постановлением Госстандарта СССР

от 23 июля 1973 г. № 1804

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Crystal silicon. Methods of titanium determination

ГОСТ 19014.4-73*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Срок введения
с 1 января 1975 года

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.

Взамен ГОСТ 2178-54 в части разд. VI.

Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. («ИУС», № 8-79, 11-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле от 0,10 до 0,40%) в кристаллическом кремнии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(раздел 1а введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с диантипирилметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны 385 нм.

Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора — сернокислой меди.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3 соляной кислоты.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Титана двуокись.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Стандартный раствор титана.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 600 — 700 °С двуокиси титана сплавляют при 900 — 950 °С с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г металлического титана растворяют в 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана.

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:19.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор получился мутным, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от массовой доли титана отбирают 5 — 10 см3 фильтрата (если раствор прозрачный, отбирают аликвотную часть непосредственно из мерной колбы вместимостью 250 см3) в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, затем приливают при перемешивании 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди и охлаждают до комнатной температуры. Через 3 — 4 мин приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градуировочному графику.

3.2 Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана. Добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 50 см3, затем во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана в растворах строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

(наименование в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

4.1 Массовую долю титана (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{mV \cdot 100}{m_{1}V_{1} \cdot 1000} ,

где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем исходного раствора, см3;

V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3;

m_{1} — масса навески кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля титана, %	Допускаемые расхождения сходимости, %	Допускаемые расхождения воспроизводимости, %
От 0,10 до 0,40 включ.	0,02	0,03

Метод используют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

(раздел 5 введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота-ацетилен.

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

(раздел 6 введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями типа «Перкин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для титана.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Стандартный раствор титана: 0,5000 г титана помещают в стакан вместимостью 400 см3, небольшими порциями добавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения титана. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г титана.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно небольшими порциями приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения выделения углекислого газа, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

(раздел 7 введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота-ацетилен.

Массу титана в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 г титана. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

(раздел 8 введен Изменением № 3, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

8.1 Массовую долю титана ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m_{2} — масса титана в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.