ГОСТ 19014.2-73*. Кремний кристаллический. Методы определения железа

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 19014.2-73*Утратил силу 12.10.2026

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1804)

(ред. от 27.06.1989)

Внимание

Документ утратил силу с 01.06.2025 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 16.01.2025 № 9-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 19014-2024. Документ утратил силу с 01.06.2025 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 16.01.2025 № 9-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 19014-2024. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091, введено в действие с 01.01.1990. Взамен ГОСТ 2178-54 в части раздела IV.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 19014.2-73*"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-19014-2-73-gosstandart-sssr" "ГОСТ 19014.2-73*. Кремний кристаллический. Методы определения железа (введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 N 1804)"
  n1["ГОСТ 19014-2024"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР

от 23 июля 1973 г. № 1804

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Crystal silicon. Methods of iron determination

ГОСТ 19014.2-73*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 2178-54
части разд. IV

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.

Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(раздел 1а введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с о-фенантролином или \alpha , \alpha' -дипиридилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.

\alpha , \alpha' -дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревания в 100 см3 воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации;

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1 — 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; или 1,4298 г прокаленного при 600 °С и охлажденного в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания железа отбирают 2 — 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора ортофенантролина или \alpha,\alpha\prime -дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику.

3.2 Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа, разбавляют водой приблизительно до 50 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массам железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

(наименование в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

4.1 Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{mV \cdot 100}{m_{1}V_{1} \cdot 1000} ,

где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3;

m_{1} — масса навески кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %	Допускаемые расхождения сходимости, %	Допускаемые расхождения воспроизводимости, %
От 0,30 до 0,80 включ. Св. 0,80 « 1,60 »	0,03 0,06	0,05 0,10

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

(раздел 5 введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

(раздел 6 введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Перкин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0,5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

(раздел 7 введен Изменением № 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

(раздел 8 введен Изменением № 3, утв. Постановлением

Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)

8.1 Массовую долю железа ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m_{2} — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.