ГОСТ 16882.1-71*. Серебряно-медно-фосфорные припои. Метод определения содержания серебра

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.04.1971 № 713)

(ред. от 01.02.1985)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА

Silver-copper-phosphorus solders. Method for determination of silver content

Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен с 01.07.1972.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.1985 № 347 срок действия продлен до 01.01.1991.

Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 10,0 до 72,0%).

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит серебряная проволока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Лабораторный рН-метр.

Мешалка магнитная.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836-80.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала 0,1 г/экв. При отсутствии фиксанала растворяют в воде 5,85 г хлористого натрия и доводят объем до 1 дм3 водой.

Титр 0,1 н. раствора хлористого натрия устанавливают следующим образом: навеску серебра 0,45 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Раствор титруют, как указано в разд. 4.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Проба должна быть в виде ленты или стружки.

Навеску 1,0 г (три параллельных) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1 Массовую долю серебра (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{v \cdot T \cdot 100}{m} ,

где v — количество 0,1 н. раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, в см3;

T — титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см3 серебра;

m — навеска в г.

---