ГОСТ 16321.1-70*. Серебряно-медные сплавы. Метод определения содержания серебра
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.08.1970 № 1328)
(ред. от 01.02.1985)
от 26 августа 1970 г. № 1328
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА
Silver-copper alloys. Method for determination of silver content
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта СССР от 26.02.1985 № 383 срок действия продлен до 01.01.1991.
Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10-80, 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 49,5 до 97,3%).
Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит серебряная проволока.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Серебро по ГОСТ 6836-80 марки Ср 999,9.
Лабораторный рН-метр-милливольтметр.
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.
Блок автоматического титрования лабораторный.
Натрий хлористый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала 0,1 г х экв. При отсутствии фиксанала растворяют в воде 5,85 г хлористого натрия по ГОСТ 4233-77 и доводят объем до 1 дм3 водой.
Титр 0,1 н. раствора хлористого натрия устанавливают следующим образом: навеску серебра 0,45 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Раствор титруют, как указано в разд. 4.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску 0,5 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой примерно до 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1 Массовую долю серебра (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{\upsilon T}{G} \cdot 100 ,
где \upsilon — количество 0,1 н. раствора хлористого натрия, израсходованное на титрование, см3;
Т — титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см3;
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,10% — при массовой доле серебра от 49,5 до 80,0% и 0,15% — при массовой доле серебра свыше 80,0%.