ГОСТ 15080-77. Государственный стандарт Союза ССР. Латекс синтетический БС-50. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1977 № 3091)
(ред. от 01.07.1995)
от 28 декабря 1977 г. № 3091
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Synthetic latex БС-50. Specifications
1 января 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР.
Разработчики: Г.С. Тихомиров, д-р техн. наук (руководитель темы); Ю.В. Перина (руководитель темы); Э.А. Пряхина, канд. хим. наук; А.П. Гаршин, канд. техн. наук; И.Д. Жданеева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.12.1977 № 3091.
Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 6 от 21.10.1994).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
| Грузия | Грузстандарт |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизская Республика | Киргизстандарт |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
4. Ссылочные нормативно-технические документы
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
6. Переиздание (март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1983 г., июне 1988 г., июле 1995 г. (ИУС 10-83, 9-88, 10-95).
Настоящий стандарт распространяется на синтетический латекс БС-50, получаемый совместной полимеризацией бутадиена со стиролом в соотношении 50:50 в водной эмульсии с применением в качестве эмульгатора смеси калиевого или натриевого мыл канифоли и мыл синтетических жирных кислот.
Латекс БС-50 применяют в легкой промышленности для аппретирования ковровых изделий на тканевой основе и в других отраслях промышленности.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Латекс должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Латекс должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма для латекса марок | |
| А | Б | |
| ОКП 22 9491 0309 | ОКП 22 9491 0312 | |
| Массовая доля сухого вещества, %, не менее | 47 | |
| Массовая доля незаполимеризованного стирола, %, не более | 0,1 | |
| Массовая доля легколетучих углеводородов | 0,02 | |
| C — C , %, не более | ||
| 2 4 pH, не менее | 10,5 | |
| Поверхностное натяжение, мН/м, не более | 45 | |
| Условная вязкость, с | 12 — 16 | |
| Жесткость полимера (каучука из латекса), | 15 — 30 | 30 — 50 |
| Н (гс) | (1500 — 3000) | (3000 — 5000) |
| Стойкость латекса при разведении водой в соотношении 1:100 | Устойчив (отсутствие коагулюма) | |
| Массовая доля антиоксиданта в пересчете на сухое вещество, %: | ||
| П-23 | 1,0 — 1,5 | |
| или ВС-30А или агидола-2 | 0,5 — 1,0 | |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.3. Латекс не должен содержать посторонних включений и коагулюма. Наличие поверхностной пленки дефектом не считается.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.4. Латекс перед употреблением должен быть профильтрован через двойной слой марли по ГОСТ 11109 или сетку № 1 по ГОСТ 6613.
2. ПРИЕМКА
2.1 Приемка — по ГОСТ 24920.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Для проверки качества латекса на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.
Приемо-сдаточные испытания проводят по всем показателям, кроме жесткости полимера и стойкости латекса при разведении водой.
2.3. Жесткость полимера и стойкость латекса при разведении водой изготовитель проверяет периодически на каждой 20-й партии.
При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытание по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов не менее чем на пяти партиях подряд.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
2.2, 2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Отбор проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 24920.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.1 — 3.1.5. (Исключены, Изм. № 1).
3.2. Определение массовой доли сухого вещества — по ГОСТ 25709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1 — 3.2.3. (Исключены, Изм. № 3).
3.3. Массовую долю незаполимеризованного стирола определяют хроматографическим методом, при этом на хроматографе берут 0,0004 — 0,001 см3 пробы. Допускается определять массовую долю незаполимеризованного стирола спектрофотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.1 Спектрофотометрический метод
3.3.1.1 Аппаратура, посуда и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-26 или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.
Прибор для перегонки на шлифах, состоящий из колбы К-1-500-29/32 ТХС, изгиб И < 75° 2К-29/32-14/23 ТХС, холодильника типа ХПТ-1-300-19/23 ТХС и аллонжа АИ-14/23-60 ТХС — по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стирол по ГОСТ 10003, свежеперегнанный.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор гидроокиси калия 0,5% (по массе).
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, 0,01%-ный раствор в этиловом спирте (по массе).
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбонагреватель (220 В, 300 Вт) или электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.1.2 Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)
В пять мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая, до половины наполненных спиртом и взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, вводят по 0,1 г свежеперегнанного стирола и вновь взвешивают с той же погрешностью. Раствор доводят до метки спиртом и перемешивают. Полученные растворы разбавляют в 50 раз, для чего 1 см3 раствора вводят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки спиртом и перемешивают.
Одним из растворов заполняют прямоугольную кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, аналогичную кювету сравнения заполняют спиртом. Спектр поглощения этого раствора записывают по точкам через 1 нм в интервале длин волн 273 — 288 нм и при 310 нм (при испытании латекса, стабилизованного агидолом-2) и в интервале длин волн 273 — 300 нм и при 310 нм (при испытании латекса, стабилизованного П-23 или ВС-30А). Оптические плотности остальных четырех растворов измеряют в тех же кюветах при длине волн 282 нм (или при длине волны, соответствующей максимуму поглощения этой полосы на данном приборе) и 310 нм при испытании латекса, стабилизованного агидолом-2, и при длине волн 291 нм при испытании латекса, стабилизованного П-23.
Коэффициент пропорциональности (K) между массовой долей стирола в растворе и его оптической плотностью вычисляют по формуле
K = \frac{1 \cdot m}{25(D_{max} - D_{310})} ,
где D_{max} и D_{310} — оптические плотности растворов в максимуме полосы поглощения и при длине волны 310 нм соответственно;
25 — коэффициент разбавления пробы;
1 — объем раствора, взятый для разбавления, см3.
При анализе латексов используют среднее арифметическое значение результатов пяти определений (K_{\text{ср}}) .
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.1.3 Подготовка пробы
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3 взвешивают с 5 см3 латекса. Латекс выливают в колбу для отгонки, а цилиндр взвешивают вновь. Разность взвешиваний составляет величину навески латекса. Затем в колбу добавляют при перемешивании 50 см3 раствора гидроокиси калия и 30 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Колбу присоединяют к прибору для перегонки, подставляют под нее предварительно нагретый в течение 15 мин колбонагреватель (между стенкой колбы и поверхностью колбонагревателя должен быть небольшой воздушный зазор), обертывают колбу асбестовой тканью и отгоняют около 25 см3 дистиллята в мерную колбу вместимостью 50 см3 (на колбе делают отметку, соответствующую объему 25 см3).
Дистиллят доводят до метки спиртом, промывая им предварительно изгиб холодильника и аллонж и перемешивают содержимое колбы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1.4 Проведение испытания
Оптическую плотность раствора измеряют в той же кювете и при тех же длинах волн, что и при градуировке.
3.3.1.5 Обработка результатов
Массовую долю незаполимеризованного стирола в латексе (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = (D_{max} - D_{310}) \frac{K_{\text{ср}} \cdot 100}{m_{1}} ,
где m_{1} — масса навески латекса, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
Два результата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частях одной и той же пробы (отгонок), считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95%), если расхождение между ними не превышает 0,015%.
Результат определений округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3а. Хроматографический метод
3.3а.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Печь муфельная, обеспечивающая нагревание до температуры 1100 °C.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба К-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-1-1 по ГОСТ 29227.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Микрошприц типа МШ-1М, МШ-10М или газохром.
Носитель твердый диатомитового типа целит-545 с размерами частиц от 0,200 до 0,315 мм или другой, обеспечивающий аналогичное разделение.
Раствор эмульгатора — 5%-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3%-ный раствор сульфонола.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Н-декан по нормативной документации.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: азот технический по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157, или гелий по нормативной документации.
Допускается применять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
3.3а.2. Подготовка к проведению испытания
3.3а.2.1. Подготовка хроматографической колонки
Твердый носитель прокаливают в муфельной печи при температуре (1000 +/- 10) °C в течение 3 ч в объеме, превышающем на 10 — 12% расчетный объем колонки и помешают в круглодонную колбу вместимостью 500 см3. Фазу апиезон L в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляют хлороформ, чтобы слой растворителя над твердым носителем составил 1 — 2 см. Содержимое колбы тщательно перемешивают, периодически встряхивая, в течение 15 — 20 мин, после чего колбу помещают на водяную баню и удаляют хлороформ до полного отсутствия запаха.
Подготовку колонки и ее заполнение сорбентом проводят в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации хроматографа.
Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем, повышая температуру ступенчато на 10 — 15 °C в час до температуры 240 °C. Затем колонку охлаждают до температуры (23 +/- 5) °C, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки, °C, - 90 +/- 10; температура детектора, °C, - 150; температура испарителя, °C, - 150 - 200; расход газа-носителя, дм3/ч, - 3 - 4.
3.3а.2.2. Приготовление раствора «внутреннего эталона»
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,5 — 1,0 г н-декана и снова взвешивают с той же точностью. В колбу добавляют 50 — 70 см3 этилового спирта и тщательно перемешивают. Затем полученный раствор в мерной колбе доводят до метки спиртом и вновь перемешивают.
Массовую долю н-декана в растворе (C) вычисляют по формуле
где m — масса навески н-декана, г;
100 — объем раствора «внутреннего эталона», см3.
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1,5 — 2,2 г латекса и снова взвешивают с той же точностью. Добавляют 40 см3 раствора эмульгатора, 1 см3 раствора «внутреннего эталона» и осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем объем жидкости в колбе доводят до метки раствором эмульгатора и снова перемешивают. Подготовленную пробу микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. Снимают не менее двух хроматограмм.
При использовании в качестве эмульгатора сульфонола необходимо после 3 — 5-кратного ввода пробы продувать колонку при температуре 180 — 200 °C в течение 1 — 2 ч.
Массовую долю незаполимеризованного стирола в латексе (X_{1}\prime) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса «внутреннего эталона», г;
S — площадь пика стирола, мм2;
S_{0} — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
m_{2} — масса пробы латекса, г.
Вычисляют до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01%.
Результат испытания вычисляют как среднее арифметическое значение результата двух определений и округляют до первого десятичного знака.
3.3а — 3.3а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.4 Определение pH
pH определяют на ламповом потенциометре с применением стеклянного электрода или на потенциометре типа pH-340, или на иономере ЭВ-74, или на других pH-метрах с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение поверхностного натяжения проводят по ГОСТ 20216 (метод Б) без разбавления латекса перед проведением испытания.
3.6 Определение условной вязкости
Вязкость определяют по ГОСТ 8420 на вискозиметре типа ВЗ-4 или другой марки с аналогичными метрологическими характеристиками со следующими изменениями:
время истечения латекса определяют с погрешностью не более 0,2 с;
расхождение между тремя параллельными определениями не должно превышать 0,6 с.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7 Определение жесткости полимера (каучука из латекса)
3.7.1 Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
Термостат по нормативной документации.
Вальцы лабораторные по ГОСТ 14333.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 10%-ный раствор (по массе).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода умягченная.
Толщиномер по ГОСТ 11358.
Часы сигнальные по ГОСТ 3145 или секундомер.
Воронка В-100-150 по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-1000 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50, 1-500 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7.2 Подготовка к испытанию
3.7.2.1 Выделение и сушка каучука
К 500 см3 насыщенного раствора хлористого натрия добавляют 20 см3 раствора уксусной кислоты и при перемешивании стеклянной палочкой вливают тонкой струйкой 350 см3 латекса (для получения около 150 г полимера). Образовавшийся коагулюм отфильтровывают через двойной слой марли, тщательно промывают водой три раза порциями по 2000 см3, затем снова фильтруют. Полимер сушат 3 ч в термостате при температуре не выше 115 °C.
3.7.2.2 Подготовка пробы каучука
Пробу полимера готовят прессованием, для этого полимер массой около 150 г пропускают трижды через лабораторные вальцы размером 320 x 160 мм с фрикцией от 1:1,24 до 1:1,27 при температуре поверхности валков не выше 40 °C.
Зазор между валками устанавливают так, чтобы толщина шкурки полимера, измеренная непосредственно после обработки на вальцах, составляла 0,50 — 0,75 мм.
После охлаждения из полимера вырезают штанцевым ножом пластинки диаметром 53 мм, собирают их в стопку и помещают в формовочные толстостенные металлические кольца высотой 14 мм и диаметром 60 мм. При этом пластинки полимера не должны иметь складок, в которых может остаться воздух. Масса заготовки должна быть на 15 — 20% выше теоретической массы полимера в объеме формовочного кольца.
Формовочные кольца с пластинками полимера помещают между металлическими пластинками.
Предварительно металлические листы и формовочные кольца с полимером прогревают, прокладывают целлофаном или смазывают мыльным раствором, силиконовой или другой смазкой.
Формовочные кольца, накрытые листами, помещают на плиты вулканизационного пресса, нагретые до температуры (105 +/- 1) °C, и прессуют.
При прессовании плиты вулканизационного пресса следует поднимать медленно, чтобы удалить воздух, находящийся между пластинками каучука. Прессование проводят в течение 15 мин, при удельном давлении на формовочное кольцо (15 +/- 1) МПа [(150 +/- 10) кгс/см2].
По окончании прессования полимер в виде шайб вынимают из формовочных колец и выдерживают не менее 1 ч при температуре (22 +/- 2) °C.
Из шайб после их охлаждения заготавливают образцы в соответствии с ГОСТ 10201.
3.7.3 Определение жесткости полимера проводят по ГОСТ 10201.
3.8 Определение стойкости латекса при разведении водой в соотношении 1:100
3.8.1 Посуда, материалы и реактивы
Стаканы В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Термометр типа ТН 6 по ГОСТ 400.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8.2 Проведение испытания
Из средней пробы латекса, отфильтрованной через двойной слой марли, берут пипеткой 1 см3 латекса и переносят в чистый сухой стакан. Затем в стакан добавляют 100 см3 дистиллированной воды, которую смешивают с латексом до равномерного распределения. Температура раствора должна быть 15 — 25 °C. Латекс считают устойчивым при отсутствии появления коагулюма в течение 15 — 20 мин от начала определения.
3.10 Определение массовой доли антиоксиданта агидола-2 или П-23
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10.1 Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-26 или другой марки с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы по ГОСТ 25336 с воздушным холодильником (длина 1000 мм, диаметр 10 — 12 мм) на шлифах.
Цилиндры мерные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-1, 2-1-1 по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 1 моль/дм3.
6 г гидроокиси калия растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Раствор хранят в темном месте. В случае появления желтого окрашивания готовят свежий раствор.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Антиоксидант агидол-2 или П-23 по нормативной документации, перекристаллизованный из этилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.10.2 Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 берут навески антиоксиданта по 0,02 г, растворяют их в спирте, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 10 см3 наливают 1 см3 спиртовой щелочи и доливают до метки раствором антиоксиданта (щелочной раствор).
В другую такую же колбу наливают 1 см3 спирта и доливают до метки тем же раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).
В рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм наливают щелочной раствор, а в аналогичную кювету сравнения — нейтральный раствор.
Разность оптических плотностей этих растворов для антиоксиданта агидол-2 измеряют при длине волны 309 и 350 нм.
Коэффициент пропорциональности (K_{1}) для каждого раствора вычисляют по формуле
K_{1} = \frac{m}{\Delta D_{309} - \Delta D_{350}} ,
где \Delta D_{309} и \Delta D_{350} — разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, измеренные при 309 и 350 нм соответственно;
m — масса навески антиоксиданта НГ-2246, г.
Разность оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов для антиоксиданта П-23 измеряют при длине волны 303 и 350 нм.
Коэффициент пропорциональности (K_{1}) для каждого раствора вычисляют по формуле
K_{1} = \frac{m}{\Delta D_{303} - \Delta D_{350}} ,
где \Delta D_{303} , \Delta D_{350} — разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, измеренные при 303 и 350 нм соответственно;
m — масса навески антиоксиданта П-23, г.
В дальнейшем при расчете результатов анализа берут среднее арифметическое пяти полученных значений коэффициента пропорциональности — K_{\text{ср}} .
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10.3 Подготовка пробы
Взвешивают мерный цилиндр вместимостью 10 см3 с 5 см3 латекса при стабилизации латекса антиоксидантом П-23 или 0,5 — 1,0 см3 при стабилизации латекса антиоксидантом агидолом-2. Латекс выливают по каплям или тонкой струйкой в 50 см3 спирта, перемешиваемого мешалкой в колбе вместимостью 100 см3. Цилиндр взвешивают снова и по разности масс определяют массу вылитого латекса. Мешалку вынимают из колбы, смывают несколькими кубическими сантиметрами спирта в колбу, присоединяют последнюю к воздушному холодильнику и ее содержимое кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Спирт декантируют в мерную колбу вместимостью 100 см3, а к крошке каучука, оставшейся в колбе для экстрагирования, добавляют еще 40 см3 спирта и вновь кипятят в течение 30 мин. Спирт сливают в ту же мерную колбу. По охлаждении экстракта его объем доводят до метки спиртом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10.4 Проведение испытания
Приготовляют щелочной и нейтральный растворы, как при градуировке, заменяя раствор антиоксиданта экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.
3.10.5 Обработка результатов
Массовую долю антиоксиданта агидола-2 в латексе (X_{3}) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{(\Delta D_{309} - \Delta D_{350})K_{\text{ср}} \cdot 100 \cdot 100}{X \cdot m_{1}} ,
где m_{1} — масса навески латекса, г;
X — массовая доля сухого вещества латекса, найденная по п. 3.2, %.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Два результата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частях одной и той же пробы (экстракций), считают приемлемыми (с доверительной вероятностью 0,95%), если расхождение между ними не превышает 0,1%.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Массовую долю антиоксиданта П-23 в латексе (X_{4}) в процентах в пересчета на сухое вещество вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{(\Delta D_{303} - \Delta D_{350}) \cdot K}{X \cdot m_{1}} ,
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10а. Определение массовой доли антиоксиданта ВС-30А
3.10а.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованным обратным воздушным холодильником (длина трубки 800 — 1000 мм, диаметр 12 — 14 мм).
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-2-250-18 ТК по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-1-2, 2-1-2 по ГОСТ 29169.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Микрошприц типа МШ-10М, вместимостью 10 мкдм3.
Носитель твердый — хроматон N-AW-HMDS фракции от 0,250 до 0,315 мм, силанизированный гексаметилдисилазаном.
«Внутренний эталон» — эйкозан, х.ч.
Метилэтилкетон, ч.д.а., по нормативной документации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Антиоксидант ВС-30А по нормативной документации.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157 или гелий по нормативной документации.
3.10а.2. Подготовка к проведению испытания
3.10а.2.1. Подготовка хроматографической колонки
Твердый носитель в объеме, превышающем на 10 — 12% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Фазу апиезон L в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50 см3 хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После пропитывания твердого носителя растворитель удаляют при нагревании на песчаной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую хроматографическую колонку.
Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (60 +/- 5) °C в течение 30 мин. Затем поднимают температуру до 120 °C и кондиционируют еще 30 мин. После этого газ-носитель отключают, температуру термостата поднимают до (240 +/- 5) °C. При этой температуре колонку выдерживают 4 ч, после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при этой температуре еще 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23 +/- 5) °C, подсоединяют к детектору к устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки, °C, - 195; температура испарителя, °C, - 280; скорость газа-носителя, см3/мин, - 40.
3.10а.2.2. Определение калибровочного коэффициента
Взвешивают 0,1 г антиоксиданта ВС-30А и 0,1 г эйкозана и растворяют в 2 см3 метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3 — 5 мкдм3 этого раствора и проводят хроматографирование.
Калибровочный коэффициент (K_{x}) вычисляют по формуле
K_{x} = \frac{S_{\text{ст}} \cdot m_{x}}{S_{x} \cdot m_{\text{ст}}} ,
где S_{\text{ст}} , S_{x} — площади «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, мм2;
m_{\text{ст}} , m_{x} — массы «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, г.
3.10а.2.3. Приготовление раствора «внутреннего эталона»
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,3 г эйкозана, растворяют его в 50 — 70 см3 метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбе доводят этим же растворителем до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 0,003 г «внутреннего эталона» в 1 см3.
Раствор «внутреннего эталона» хранят в плотно закрытой склянке.
Взвешивают 2 см3 латекса, помещают в колбу для экстрагирования, снабженную обратным холодильником, и экстрагируют дважды спиртом в течение 30 мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20 см3 этилового спирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с экстрагируемым латексом ополаскивают 10 см3 этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.
Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,5 см3. Затем добавляют 2 см3 раствора «внутреннего эталона» и перемешивают. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 1 — 3 мкдм3 подготовленной пробы и проводят хроматографирование (черт. 1).
Типовая хроматограмма определения
антиоксиданта ВС-30А в латексе
1 — растворитель; 2 — антиоксидант ВС-30А;
3 — эйкозан («внутренний эталон»)
3.10а.4. Обработка результатов
Массовую долю антиоксиданта ВС-30А в латексе в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{K_{x} \cdot S_{x} \cdot m_{1} \cdot 100}{S_{\text{ст}} \cdot m_{2} \cdot X} \cdot 100 ,
где K_{x} — калибровочный коэффициент;
S_{x} , S_{\text{ст}} — площади пиков антиоксиданта ВС-30А и «внутреннего эталона», мм2;
m_{2} — масса пробы латекса, взятая для анализа, г;
m_{1} — масса введенного «внутреннего эталона», г;
X — массовая доля сухого остатка латекса, определенная по п. 3.2, %.
Вычисляют до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1%.
Результат испытания вычисляют как среднее арифметическое значение двух определений и округляют до первого десятичного знака.
3.10а — 3.10а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.11 Определение содержания посторонних включений и коагулюма
На бесцветное стекло наносят несколько капель латекса, взятого для испытания, предварительно профильтрованного через двойной слой марли. Наклоном стекла латекс распределяют на стекле возможно тонким ровным слоем. Через 1 ч пленку осматривают.
Посторонние включения и коагулюм определяют визуально.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.12 Определение массовой доли легколетучих углеводородов C_{2} - C_{4}
3.12.1 Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм, заполненная сорбентом — 15% полиэтиленгликольадипината на сферохроме 1.
Прибор для выделения и сбора легколетучих углеводородов из латекса (стеклянный реактор), работающий под вакуумом (см. черт. 2).
1 — отросток; 2, 5 — краны; 3 — емкость для сбора
легколетучих углеводородов (100 — 120 см3); 4 — отверстие
для самозатягивающейся пробки; 6, 8 — усики; 7 — шлиф
(14 — 14,5 мм); 9 — колба со шлифом (14 — 14,5 мм)
для латекса
Колба П-2-1000-29 ТХС по ГОСТ 25336 (с горлом, переделанным для самозатягивающейся пробки) или колба П-1-1000 по ГОСТ 25336 для приготовления контрольных смесей.
Шприц медицинский вместимостью 1 см3.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706 или другие оптические пробы с ценой деления 0,1 мм.
Бутадиен с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба П-2-25-14 ТХС по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.12.2 Подготовка к испытанию
3.12.2.1 Режим работы хроматографа
Скорость движения диаграммной ленты 600 или 720 мм/ч.
Входное сопротивление усилителя 10^{7}\text{Ом} , масштаб чувствительности 10 при массовой доле летучих углеводородов не более 0,02%.
3.12.2.2. Для приготовления контрольной смеси плоскодонную толстостенную колбу, обернутую в капроновую или металлическую сетку, с точно измеренной вместимостью (измеряют вливанием известного объема воды) и с самозатягивающейся пробкой вакуумируют в течение 10 мин. Для этого в пробку вставляют иглу от медицинского шприца, другой конец которой соединяют через шланг с вакуум-насосом. Затем также с помощью шприца вводят в колбу через пробку 1 см3 чистого бутадиена (газа). Оставшийся вакуум в колбе стравливают воздухом опять с помощью иглы от медицинского шприца.
При отсутствии самозатягивающейся пробки допускается использовать колбу, обернутую в капроновую или металлическую сетку.
Колбу с тубусом с точно измеренной вместимостью закрывают пробкой. На тубус колбы надевают резиновую трубку с двухходовым краном, который подсоединяют к вакуум-насосу. При открытом кране вакуумируют склянку в течение 10 мин. После этого кран закрывают и колбу отсоединяют от вакуум-насоса.
При помощи шприца вводят в колбу 1 см3 чистого бутадиена (газа).
Оставшийся вакуум в колбе с тубусом стравливают воздухом при помощи иглы от медицинского шприца.
1 см3 приготовленной смеси вводят в хроматографическую колонку и снимают не менее трех хроматограмм, на которых измеряют площади пика бутадиена как произведение высоты пика на ширину (на половине высоты пика) и берут среднюю величину (S_{\text{ст}}) .
Готовят не менее трех смесей и рассчитывают S_{\text{ст}} как среднее арифметическое результатов испытания всех смесей.
Перед каждым испытанием реактор тщательно продувают воздухом при открытых кранах 2 и 5.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.12.3 Проведение испытания
Емкость 3 реактора (черт. 2) вакуумируют в течение 10 — 15 мин при открытом кране 2 и закрытом кране 5. Для этого подсоединяют отросток 1 к вакуумному насосу. Затем кран 2 закрывают и отключают насос. В предварительно взвешенную колбу 9 вносят пипеткой 1 см3 латекса, снова взвешивают и быстро подсоединяют к шлифу 7, смазанному вакуумной смазкой. Колбу дополнительно укрепляют резинкой с помощью усиков 6 и 8. Открывают кран 5 и помещают колбу в кипящую водяную баню. Одновременно с помощью стеклянной трубки, направленной чуть ниже шлифа 7, на шейку колбы подают струю воздуха в течение всего направления, чтобы избежать попадания вспененного при кипении латекса в реактор. Через 30 мин нагревание прекращают. Поворотом крана 2 на 360° стравливают оставшийся вакуум в реакторе.
Затем медицинским шприцем (поршень необходимо смазать вакуумной смазкой) через самозатягивающуюся пробку 4 отбирают 1 см3 газа и вводят в хроматографическую колонку. При тех же условиях, что и для контрольной смеси, снимают не менее двух хроматограмм, на которых измеряют площадь пиков.
3.12.4 Обработка результатов
Объемную долю бутадиена (X_{5}) в процентах в контрольной смеси вычисляют по формуле
X_{5} = \frac{V_{\text{ст}} \cdot 100}{V} ,
где V_{\text{ст}} — объем бутадиена, введенного в колбу, см3;
V — объем контрольной смеси, см3.
Объемную долю легколетучих углеводородов C_{2} - C_{4} (X_{6}) в процентах в испытуемой смеси вычисляют по формуле
X_{6} = \frac{X_{5} \cdot S}{S_{\text{ст}}} ,
где S — площадь пика легколетучих углеводородов C_{2} - C_{4} , мм2;
S_{\text{ст}} — площадь пика бутадиена в контрольной смеси, мм2.
Сигнал пламенно-ионизационного детектора на бутадиен необходимо проверять не реже одного раза в месяц не менее чем по трем смесям с одной и той же концентрацией бутадиена при условии, что на данном приборе осуществляется только этот вид анализа.
Если среди легколетучих углеводородов большое количество бутиленов и C_{3} , на хроматограмме может появиться «приступ» к суммарному пику. В этом случае обсчет пика надо производить как сумму площадей трапеции и треугольника.
Массовую долю легколетучих углеводородов C_{2} - C_{4} (X_{7}) в процентах в латексе вычисляют по формуле
X_{7} = \frac{X_{6} \cdot 54,1 \cdot V}{22400 \cdot m} ,
где 54,1 — молекулярная масса бутадиена, г;
V — объем реактора с учетом колбы 9, т.е. весь объем включительно до крана 2 (измеряется вливанием известного объема), см3;
22400 — объем, занимаемый одной грамм-молекулой бутадиена при нормальных условиях, см3;
Результат вычисляют с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Два результата испытаний, полученные последовательно одним исполнителем на частях одной и той же пробы, считают достоверными (с доверительной вероятностью 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,003%.
3.12.3 — 3.12.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1а. Латекс упаковывают в чистые металлические бочки типа БС1-200, БЗ1-200 по ГОСТ 13950 или БС1-200 по ГОСТ 6247.
4.1б. На каждое грузовое место наносят транспортную маркировку по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционного знака ограничения температуры от 10 до 75 °C, а также дополнительные данные:
наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
обозначение настоящего стандарта.
4.1а, 4.1б. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
4.1. Латекс транспортируют в железнодорожных цистернах, принадлежащих изготовителю, и автоцистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
Расчет степени (уровня) заполнения цистерны производят с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможности перепада температур в пути следования.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Латекс должен транспортироваться при температуре не ниже плюс 10 °C.
4.4. Латекс, упакованный в бочки, транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками.
При температуре окружающей среды ниже 10 °C латекс транспортируют в отапливаемых железнодорожных вагонах в сопровождении проводников грузоотправителя (получателя) или авторефрижераторах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Латекс должен храниться в закрытых емкостях при температуре не ниже плюс 10 °C.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие латекса требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Гарантийный срок хранения латекса — шесть месяцев со дня изготовления.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Латекс БС-50 не взрывоопасен, самопроизвольно не воспламеняется, не горит.
Латекс БС-50 относится к малотоксичным и малоопасным продуктам; при непосредственном контакте с незащищенными покровами кожи не вызывает патологических изменений, не обладает способностью к кумуляции.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.2. В условиях производства и применения латекса при нарушении технологического процесса и герметизации оборудования возможно выделение незаполимеризованного стирола.
В связи с этим должен проводиться систематический контроль за содержанием стирола в воздухе рабочей зоны помещения.
Стирол обладает общетоксическим действием. При превышении ПДК пары его раздражают слизистые оболочки, вызывают нарушение функций центральной нервной системы и печени, оказывают влияние на кроветворные органы.
6.3. Предельно допустимая концентрация паров стирола в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.
Предельно допустимая концентрация паров стирола контролируется методом взаимодействия стирола с нитрующей смесью с образованием окрашиваемого продукта в щелочной среде или газоанализатором УГ-2. По интенсивности окрашивания определяют содержание стирола. По степени воздействия на организм стирол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
Контроль за предельно допустимой концентрацией паров стирола в воздухе рабочей зоны производственных помещений проводят еженедельно.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.4. Работу с латексом следует производить при действующей приточно-вытяжной вентиляции в спецодежде, принятой для химических производств в соответствии с нормами, утвержденными в установленном порядке.
6.5. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ латекс БС-50 не образует.