ГОСТ 14352-73. Межгосударственный стандарт. Коньячные спирты. Метод определения фурфурола
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1973 № 1794)
(ред. от 01.12.1989)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности алкогольной продукции» (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 2, 2013. Документ введен в действие с 1 января 1975 года. Взамен ГОСТ 14352-69.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1794
Cognac spirits. Method of furfural determination
Дата введения 1 января 1975 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.
Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.1973 № 1794.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
| ГОСТ 1770-74 | 1 |
| ГОСТ 3118-77 | 1 |
| ГОСТ 5819-78 | 1 |
| ГОСТ 5962-67 | 1 |
| ГОСТ 6709-72 | 1 |
| ГОСТ 10652-73 | 1 |
| ГОСТ 10930-74 | 1 |
| ГОСТ 24104-88 1 | |
| ГОСТ 25336-82 | 1 |
| ТУ 25-2021-003-88Е | 1 |
| 5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94). | |
6. Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 5-85, 4-90).
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты (далее — продукт) и устанавливает колориметрический метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения фурфурола с анилином красного цвета.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А4, или 1-Б4, или 2-А3, или 2-Б3, или 3-А5, или 3-Б5 по ТУ 25-2021-003-88Е.
Колориметр фотоэлектрический по НТД.
Колбы 1-200-2 или 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 8-2-0,1; 8-2-0,2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-10 или 3-2-10.
Колбы КП-1-50 или КП-2-50 по ГОСТ 25336.
Холодильники типа ХТП по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а. (фракция с температурой кипения 183 — 184 °C).
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, раствор с объемной долей 40%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160 — 165 °C. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160 — 165 °C отбирают из приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.
Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КП-1-50 или КП-2-50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1 Приготовление раствора А
Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, находящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой наполненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы фурфурола количество спирта с объемной долей 40%, необходимое для получения раствора с массовой концентрацией фурфурола 200 мг/дм3. После этого отмеривают рассчитанное количество спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2 Приготовление раствора Б
10 см3 раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и содержимое колбы доводят до метки спиртом с объемной долей 40%.
2.3 Построение градуировочного графика
2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см3 раствора Б вносят в пробирки с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40% до 10 см3, добавляют одну каплю раствора трилона Б, а затем 0,2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной кислоты, отмеренных только соответствующими микропипетками (соляную кислоту необходимо дозировать особенно точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.
Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 мг/100 см3.
Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (\lambda_{max} = 490 \pm 10\text{нм}) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм. Каждый раствор сравнения колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через 50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Продукт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40%. Затем 10 см3 продукта с объемной долей 40% отмеряют в пробирку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б, 0,2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной кислоты точно так же, как описано в п. 2.3, смесь перемешивают и оставляют в темном месте. При массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см3 безводного спирта берут 5 см3 продукта с объемной долей 40% и объем доводят до 10 см3 раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из таких же количеств продукта с объемной долей 40%, раствора трилона Б и анилина (без соляной кислоты). Анализируемый раствор колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позднее чем через 50 мин после его приготовления вместе с контрольным раствором.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую концентрацию фурфурола в продукте (X), мг на 100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле
X = \frac{A \cdot 10 \cdot 100}{40 \cdot B} = \frac{25 \cdot A}{B} ,
где A — массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг на 100 см3;
B — объем продукта с объемной долей 40%, взятый для колориметрирования, см3;
100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта;
40 — объемная доля спирта в анализируемом растворе, %;
10 — объем анализируемого раствора, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,14 мг на 100 см3 безводного спирта.
4.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать 0,3 мг на 100 см3 безводного спирта.
4.3; 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).