ГОСТ 1429.11-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 1429.11-77*Действующий акт

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)

(ред. от 30.06.1987)

Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР

от 11 апреля 1977 г. № 886

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Tin-lead solders. Method for the determination of cadmium

ГОСТ 1429.11-77*

Группа В59

ОКСТУ 1709
(введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен

с 1 января 1978 года

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 328 срок действия продлен

до 1 января 1988 года

Переиздание март 1983 г. c Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (ИУС 5 — 1983 г.).

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%.

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20% приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора винной кислоты с массовой долей 20% приливают 50 см3 азотной кислоты.

Уротропин медицинский, раствор с массовой долей 40%.

Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20 — 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2 — водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образам: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50-18) или 10 см3 смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой — свинец.

3.2 Определение суммы кадмия и свинца

100 см3 раствора помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и при перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (рН 5,4 — 5,8). Титруют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.

Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.

3.3 Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см3, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до рН 5,4 — 5,8 (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.

Количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.4 Установка массовой концентрации трилона Б

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.

25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема 100 см3, далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3 кадмия, вычисляют по формуле

T = \frac{m}{V} ,

где m — масса кадмия, содержащаяся в 25 см3 стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot T}{m} \cdot 100 ,

где V_{1} — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, см3;

Т — массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 кадмия;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)