ГОСТ 14138-76. Межгосударственный стандарт. Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1976 № 75)

(ред. от 01.12.1991)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 14138-76"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-14138-76" "ГОСТ 14138-76. Межгосударственный стандарт. Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1976 N"
  n1["ГОСТ 14138-2014"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-14138-2014" "ГОСТ 14138-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Спектрофотометрический метод определения массовой концентрации высших спиртов (введ"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ

Cognac and fruit spirits. Method for determination of higher alcohols

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.

Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 № 75.

3. Взамен ГОСТ 14138-69.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные, фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы и фруктовые (плодовые) водки (далее — продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом.

Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.

(Измененная редакция, Изм. № 3, Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 14137 <*>.

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104 <**>, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

<**> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

колориметр фотоэлектрический;

колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-2-0,5 или 4-2-1, или 5-2-1; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10 или 3-2-10;

цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;

колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

баню водяную;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <***>, раствор с объемной долей 40%;

<***> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающую пробу Саваля;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

пара-диметиламинобензальдегид, раствор готовят следующим образом:

навеску пара-диметиламинобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм3

Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4 — 6 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 40% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.

Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеривают 10 см3 раствора изоамилового спирта и 10 см3 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2 Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62,5; 75,0 и 87,5 мг/100 см3 безводного спирта.

По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьельдаля вместимостью 50 см3 или в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см3 раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через 2 — 3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин, после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (\lambda_{max} = 490±10\text{нм}) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см3 раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40%.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см3 безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90%, а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном продукте определяют без перегонки.

Бесцветный продукт или дистиллят окрашенного продукта разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40%. 10 см3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Из этого раствора отмеряют 0,5 см3 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано в п. 3.2.

Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см3 безводного спирта отмеряют 5 см3 полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, Поправка).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в продукте (X) в мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле

X = K · A,

где K — кратность разбавления испытуемого раствора;

A — массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному графику, мг/100 см3 безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, Поправка).